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不同产地党参中党参炔苷的含量测定

2.7回收率试验 3讨论


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本实验通过考察党参中的定性成分党参炔苷的 含量,对不同产地的党参进行测定。经测定本实验样 品中党参炔苷的含量差别较大,以山西五台山党参 中党参炔苷的含量较高为10.62%,甘肃岷县党参次 之2.489%,辽宁凤城党参较低2.249%。 山西五台山地区所产党参为道地药材之一,商 品规格有:台党、潞党之分,因其野生年限较长,故条 较粗壮,芦头较粗大,残茎痕紧密而多,横环纹明显, 表皮黄白色,肉肥厚,气香,味甘甜,质量甚佳。通过 实验证明:,山西五台山地区所出产的党参质量较好, 并为其药材的道地性提供了参考依据。
(ALS),Agilent
G1315D
pilosula Nannf.
DAD检测器,Agilent 1200化
vat.modesta(Nannf)L.T.Shen或川党参Codonopsis
tangshen
学工作站,Agilent G1316A(TCC)柱温箱,色谱柱
Agilent Eclipse
Oliv.的干燥根。始载于《本草从新》,性味
1仪器与试药
AL204型电子天平(METI'LER TOLEDO)。 1.2试药
党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所,批 号111732—200904),乙腈、甲醇为色谱纯,其余试 剂为分析纯。党参为山西党参、辽宁党参、甘肃党参。
2方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱:Agilent
Eclipse
XDB—C18(150mm×
Eclipse
XDB—C18(150mmx4.6mm,5 p m),流动相为乙睛一水(28:72)。流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党
参进行含量测定。结果样品平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为;山西党参10.62%、甘
参考文献 [1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:
中国医药科技出版社,2010:264—265. [2】张贵军.现代中药材商品通鉴[M】.北京:中国中医药出版 社,2001:887—908. 【3】王润生,刘养清.山西党参药材中党参炔苷的含量分析
采用加样回收,精密称取以测定含量的同一样品 6份各0.2567、0.2549、0.2543、0.2579、0.2524、0.2518分 别加党参炔苷对照品,按供试液的制备方法制备供 试液,进样,记录色谱,计算回收率。平均回收率为
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A.对照品


B.山西党参
2.5精密度和稳定性考察
精密吸取同一样品溶液10斗L进样,连续5次, 测得峰面积,计算RSD值为0.04%。 2.6重复性考察 精密称取同一样品5份,每份0.59,按“2.3”项 下方法操作制得样品溶液,吸取10mL进样,色谱条 件同上,RSD=I.83%。
4.6mm,5斗m);流动相:乙腈一水(28:72),流速: 1.0mL・min。;柱温:室温;检测波长:267nm。进样量
为l OmL。色谱柱的理论板塔数不低于5000nm。按
党参炔苷峰计算为在此条件下,党参炔苷与其他组 分均能达到基线分离。
2.2对照品溶液制备
精密称取党参炔苷对照品5.0mg,置于10mL量 瓶中,加无水乙醇溶液并稀释至刻度,摇匀得到 0.5mg・mL一对照品储备液。用微量注射器精密吸取 对照品储备液100斗L,置lmL量瓶中,加无水乙醇 稀释至刻度,摇匀得到0.05 mg・mL。1对照品溶液。 213供试品溶液的制备 取党参对照药材适量,捣碎,过40目筛,粉末于 40。C干燥5h,置于干燥器中备用。精密称取已干燥的 党参粉末o.59,置量瓶中,加无水乙醇10mL,超声 25min,滤过量瓶中残渣再加无水乙醇8mL,超声 15min,滤过,残渣再加无水乙醇8mL,超声10min, 滤过,合并3次滤液。滤液置水浴上挥去无水醇近干
称重
钉6
~ 产地对莲嚣篙称重…%,
峰面积

含量(%) “一
“2 如L

分别吸取以配好的0.05mg・ml。1党参炔苷对照 品溶液0.1、0.3、0.5、1、2、3ml进样,以峰面积(Y)对 进样量(x)做工作曲线,得党参炔苷的回归方程为
y=3 16.14x+8.724。r=O.9985
山甘辽 西肃宁
1.1仪器
Agilent
1200高效液相色谱仪,包括Agilent
G1311A四元泵(Quatpump),Agilent G1322A真空在
作者单位:1.100010,首都医科大学附属北京中医医院
2.101
127,北京杏林药业有限责任公司
通信作者:车晓平,Tel:(010)52176659
万方数据
・468・
j§塞生医药2Q!!生§旦筮3Q鲞筮鱼翅旦亟ii丛g』Q女班尘垡!£园地!!塑一Chinese Medicine,June,2Q!!!yQ!:≥Q,盟Q:§
不同产地党参中党参炔苷的含量测定
黄 健t 车晓平1 陈志峰1 庄志宏1何晓东2 曹艳楠z毛克臣1
【摘要】目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用RP—HPLC法。色谱柱为Agilent
87.76%,RSD=0.09%。见表1。
表1加样回收率实验结果∞=6)
2.8样品测定
【J].药物分析杂志,2007,27(8):1229—1231.
分别精密吸取对照品溶液与供试品(样品1~ 3)溶液各10斗L,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱 条件测定,样品含量按干燥品计算。见表2。
作者简介:黄健,女,38岁,大学本科,主管中药 师。研究方向:中药鉴定与饮片炮制。
j匕夏虫医药2Q!!生鱼旦筮3Q鲞筮鱼期
后,残渣加甲醇溶液,并转移至5mL量瓶内,加甲醇至 刻度,摇匀,用0.45¨In微孔过滤,弃去初滤液,收集。
2.4线性关系考察
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产地 … 峰面积
8 8
Medicine,June,2011.V01.兰0,No.6
表2党参炔苷含量测定结果
肃党参2.489%、辽宁党参2.249%。结论经过测定,在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。 【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法;含量测定
党参为桔梗科植物党参Codonopsis (Franch)Nannf.素花党参Codonopsis
pilosula
线脱气机(Degasser),Agilent G1329A自动进样器
(收稿日期:2011-03—21)
万方数据
XDB-C18(150mm×4.6mm,5斗m),
甘、平。归脾、肺经;具有健脾益气,养血生津的功能; 用于脾肺气虚、食少倦怠、咳嗽虚喘、气血不足、面色 萎黄、心悸气短、津伤口渴、内热消渴。【1]党参的化学 成分主要有多糖,党参苷I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,正已基 一B—D一葡萄糖苷,a_D一果糖乙醇苷等。三萜类化合 物木栓酮、蒲公英萜醇乙酸酯,苍术内酯Ⅱ、Ⅲ,丁香 醛,香草酸等。多糖中分离出菊糖、17种氨基酸,包 括人体必需的7种氨基酸,如赖氨酸、苏氨酸、缬氨 酸、蛋氨酸、异亮氨酸等,14种无机元素(其中有人 体必需的宏量元素K、Na、Ca、Mg等和Fe、co、cu 等)。采收在秋末白露前后采挖,洗净泥土,按其大 小、长短、粗细分为老、大、中条分别晾晒加工,晒至 半干,用手或木板揉搓,使皮部与木质部紧贴,饱满 柔软,然后再晒再搓,反复3~4次,至七八成干时, 捆成小把,最后晒干即成。以条粗壮、肉厚、外皮白黄 色、狮子头横纹到顶、断面有菊花心、气香为佳。12]本 实验采用高效液相色谱法(RP-HPLc)法,选取山 西、甘肃、辽宁3种不同产地的党参,对党参中的定 性成分党参炔苷进行含量测定[31。
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