例4-9 维生素C注射液含量测定：精密量取本品 2.00 ml，用0.1016 mol/L碘液滴定至终点， 消耗22.24ml（每ml碘液（0.1 mol/L）相当于 8.806mg的C6H8O6），计算维生素C标示量％。 本品标示量为5ml：0.5g。
小结
掌握滴定分析法的有关基本概念，常用的 滴定方式 掌握标准溶液的配置、标定及其浓度的表 示方法 掌握滴定分析法的有关计算 熟悉滴定分析法的特点、分类，适用于滴 定分析的化学反应应具备的条件
3. 标准溶液的标定
例4-4 用硼砂（ Na2B4O7 •10H2O ）作为基 准物质，标定HCl溶液。精密称取硼砂 0.4410g，溶解后，用HCl溶液滴定，终点时 消耗HCl溶液22.58ml，计算HCl浓度。
4. 药物百分含量测定
例4-5 测定药用碳酸钠的含量，称取试样 0.1230g，溶解后，以甲基橙为指示剂，用 0.1006 mol/L 盐酸标准溶液滴定至甲基橙变 色，消耗盐酸标准溶液23.00 ml，求试样中碳 酸钠的百分含量。
2. 求出反应物之间的化学计量关系－摩尔比 3. 列出公式并计算
（二）计算实例
1.配制标准溶液
例4-2 欲配制500 ml浓度为0.05 mol/L的 EDTA-2Na溶液，应称取EDTA-2Na•2H2O 多少g？（M=372.3）
2. 物质称量的估算 25ml滴定管 S ± 10% 例4-3 用Na2CO3标定0.2 mol/L HCl标准溶 液时，若使用25 ml滴定管，问应称取基准物 Na2CO3多少g？ 20-24ml 按22ml计算 0.02ml/20ml*100%=0.1%
置换滴定 被测组分 + 适当试剂→一定量生成物 标准液滴定 如Na2S2O3 滴K2Cr2O7 Cr2O72- + 6I- + 14H+= 2Cr3+ + 3I2 +7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62间接滴定 Ca2+ + Na2C2O4 →2Na+ + CaC2O4↓
CaC2O4↓
CaO 重量法 过滤洗涤 SO 4溶解 2 CaC2O4↓H C2O42-→KMnO4滴定

灼烧
思考题

设计测定碳酸钙的四种方法？
四、 标准溶液与基准物质
standard solution and standard substance
（一）基准物质
可用于直接配制标准溶液或标定溶液 浓度的物质
（三）标准溶液浓度的表示方法
1.物质的量浓度（mol concentration） 2.滴定度 （titer） 1ml标准溶液相当于被测物质的克数 T滴定剂/被测物
TK2Cr2O7/Fe=0.05321 g/ml 1ml K2Cr2O7标准溶液相当于Fe 0.05321g， 也就是1ml K2Cr2O7标准溶液能与Fe 0.05321 g完全反应 TNaOH/HCl=0.03646 g/ml
第四章
滴定分析法概述
analysis
Titrimetric
滴定分析法
标准溶液通过滴定管加到待测溶液中，待 滴定进行到化学计量定量反应为止，然后根据 定量关系计算出待测物质含量的方法

滴定分析操作简便，快速，准确度高，精密度 可达2‰以下，主要用于原料药测定
一、基本术语

滴定 （titration） 将标准溶液由滴定管滴加到
补充例题：
称取0.4207 g石灰石，用酸分解后沉淀为 CaC2O4，再用H2SO4溶解，用0.01916 mol/L KMnO4滴定至终点，耗去体积43.08 ml，计算 石灰石中CaO的含量。
对于间接滴定，关键是要从两个以上的 化学反应间搞清滴定剂与待测物间的化学计 量关系！
（三）用滴定度计算被测药物的含量
被测物溶液中去的操作过程 滴定剂（标准溶液） 已知准确浓度的溶液 化学计量点（stoichiometric point） 滴定剂 与被测物的量相当时,称为计量点 指示剂 （indicator） 指示计量点加的辅助试剂 滴定终点 （titration end point） 指示剂发生 颜色变化的这一点 滴定误差 （titration error） 化学计量点与滴 定终点不完全相符,此误差叫滴定误差
基准物质条件: (1) 纯度要高，稳定 (2) 物质组成与化学式符合 硼砂 Na2B4O7· 10H2O (3)最好有较大的相对分子量
（二）标准溶液的配制
1.直接法
基准物质直接配置（容量瓶）
2.间接配制法
大致浓度－－标定法或比较法－－精确浓度
标定法 ：用配置溶液滴定基准物质，计算其准确 浓度的方法 比较法：用另一种标准溶液滴定一定量的配置溶 液或反之，然后计算其准确浓度的方法
五、滴定分析法的计算
（一）滴定分析法计算的依据 反应物质之间的化学计量关系 标准溶液A与被测物质B之间反应为
aA + bB = cC + dD
标准溶液A所消耗的毫摩尔数nA nA:nB=a:b a nA= nB b 标准溶液A的毫摩尔数 nA=CAVA WB 被测物质B的毫摩尔数 nB= B毫摩尔质量
标示量：制剂中某成分含量的理论值 标示量百分含量：100％±5～10％


标示量%=实测量/标示量*100%
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
片剂 ：
例4-8 氨茶碱片中乙二胺含量测定：精密称取研 细的粉末0.5548g，加水50 ml，微温使溶解， 放冷，加茜素磺酸钠指示液8滴，用0.1070 mol/L盐酸标准溶液滴定，消耗19.81 ml，每ml 的盐酸液（0.1mol/L）相当于3.005mg的乙二 胺。本品平均片重为0.1115 g，标示量为0.1 g， 计算乙二胺的标示量％。

用30.00ml KMnO4溶液恰能氧化一定质 量的KHC2O4· H2O，同样质量的 KHC2O4· H2O恰能被0.2000mol/L KOH溶液 25.20ml中和，问KMnO4 的物质的量浓度是 多少
1.滴定度与量浓度的关系
b WB （CV）A B的毫摩尔质量 a
当VA=1ml时,则WB=TA/B
TA / B b CA B的毫摩尔质量 a
例4-6 用0.1020 mol/L盐酸标准溶液滴定碳 酸钠试样，称取0.1250g，滴定时消耗22.50 ml盐酸标准溶液，问该盐酸对碳酸钠的滴定 度为多少？碳酸钠试样的百分含量又为多少？




二、滴定分析对化学反应的要求
反应定量完成 反应快速完成 有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法来 确定终点

三、滴定分析法的分类
（一）按化学反应类型分
酸碱滴定法 配位滴定法
沉淀滴定法 氧化还原滴定法
（二）按滴定方式分
1. 直接滴定 用标准液直接滴定被测物 2. 间接滴定 返滴定法 反应慢 定量 用另一种 反应物难溶 + 过量滴定剂→滴定剂返 没有合适的指示剂 滴剩余滴定剂 CaCO3 + HCl 反应完全，加热 冷却后用NaOH CaO 定,过量 滴定
CAVA a WB（g） b B摩尔质量（g / mol） 1000
W X% 100% S
a W C标V标 b 被测物毫摩尔质量
b W （CV）标 被测物质的毫摩尔质量 a
b （CV）标 被测物质的毫摩尔质量 a X% 100% S样
基本步骤：
1. 正确书写反应方程式
例4-7 称取阿司匹林药品重0.4005g，用 0.1005 mol/L NaOH标准溶液进行滴定， 消耗NaOH 22.03 ml，求该药品的百分 含量是多少？[药典规定：1 ml的NaOH滴 定液（0.1 mol/L）相当于18.02mg的 C 9 H8 O 4 ]
（四）标示量及标示量百分含量的计算