conditions, the esterification rate was 90.86%.
Key words：deodorization；distillate；esterification
中图分类号：TS224.4
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2012)24-0077-05
VE又称生育酚，作为一种脂溶性维生素，VE是机体 很好的抗氧化剂[1]，它可以保护VA、VC以及不饱和脂肪 酸等免受氧化破坏，也可保护细胞膜结构的完整。VE依 据来源来分有化学合成VE和天然VE两种，天然VE在生 理活性上优于化学合成VE。因此，近年来天然VE的提取 成为研究热点。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 大豆油脂脱臭馏出物 黑龙江九三油脂厂；VE标
样(纯度＞98%) 美国Sigma公司；氮气(工业纯) 哈尔 滨顾乡气体公司；无水乙醇(分析纯) 哈尔滨市化工总厂。 1.2 仪器与设备
RE-52-98真空旋转蒸发 上海亚荣生化仪器厂； 510高效液相色谱仪、ODS2Hypersil色谱柱 美国 Waters公司。 1.3 方法 1.3.1 大豆油脂脱臭馏出物理化指标的测定
Ethyl Esterification of Soybean Oil Deodoriao1，LI Jia-dong1，ZHENG Huan-yu1,2，ZHU Xiu-qing1,2，HUANG Yan-ling1，
DONG Ya-li2，SUN Shu-kun1,*
※工艺技术
食品科学
2012, Vol.33, No.24 77
大豆油脂脱臭馏出物乙酯化工艺
许 慧1，陈 昊1，李佳栋1，郑环宇1,2，朱秀清1,2，黄艳玲1，董雅丽2，孙树坤1,*
(1.国家大豆工程技术研究中心，黑龙江 哈尔滨 150003；2.东北农业大学食品学院，黑龙江 哈尔滨 150003)
摘 要：对大豆油脂脱臭馏出物乙酯化工艺进行研究。通过单因素试验分析时间、温度、硫酸质量分数及乙醇与 大豆脱臭馏出物质量比对酯化率的影响，并进一步确定乙酯化的最佳工艺条件为大豆脱臭馏出物与乙醇的质量比 1.0、硫酸质量分数2%、反应温度80℃、反应时间60min条件下酯化率为90.86%。 关键词：脱臭；馏出物；乙酯化
酸价：参见GB/T 5530—2005《动植物油脂酸值和酸
收稿日期：2011-11-07 基金项目：黑龙江省重大科技攻关项目(GA09B401-4) 作者简介：许慧(1979—)，女，助理研究员，硕士，主要从事大豆油脂深加工研究。E-mail：xuwuyou@ *通信作者：孙树坤(1971—)，男，高级工程师，硕士，主要从事大豆油脂深加工研究。E-mail：sunshukun@
4 1
5
2
3
1.冷凝管；2.磨口三颈瓶；3.恒温水浴；4.搅拌器；5.N2导管。 图 1 乙酯化反应装置图
Fig.1 Schematic diagram of esterification reactor
如图1所示，在500mL三颈瓶中按比例加入乙醇和 SDD，同时加入0.1%的焦性没食子酸，摇匀，放入水浴 锅加热，通入氮气。当温度达到要求后，再按比例加入
Abstract：The ethyl esterification of soybean oil deodorization distillate (SODD) was optimized using an orthogonal array
design. Esterification rate was investigated with respect to time, temperature, sulphuric acid concentration and weight ratio of ethanol to SODD. The optimum conditions for these factors were 60 min, 80 ℃, 2% and 1:1, respectively. Under these
提纯后VE纯度可达30%以上。 本实验选用乙酯化法对脱臭馏出物中提取VE进行预
处理，旨在使脂肪酸类变为脂肪酸酯类，从而加大与VE 在超临界CO2中的溶解度差异，使超临界萃取VE更加方便 和高效。故本实验为超临界CO2萃取VE的前处理过程。
植物油脂脱臭馏出物中含有丰富的VE、植物甾醇和 脂肪酸，因此它是提取浓缩天然VE的良好材料之一。常 用的提取VE的植物油脱臭馏分有大豆油[2]、菜籽油[3]、棉 籽油[4]、米糠油[5]、棕榈油[6]、葡萄籽油[7]等。其中，尤以 大豆油脂脱臭馏出物(soybean deodorized distillate，SDD) 使用最广。但由于产品中游离脂肪酸和甘油酯含量高， 会引起酸败，同时影响产品的流动性、透明性和色泽； 甾醇含量高，会影响产品的旋光性、流动性和色泽。因 此，要想从脱臭馏出物中获得高纯度的VE，必须除去这 些物质。目前常采用的脱臭馏出物中提取VE预处理方法 有酶法[8]、尿素包接法[9]、酯化法[10]等。所得的初级浓缩 物经过溶剂萃取法[11]、分子蒸馏法[12]、离子交换法[13]、 吸附法[14]、低压柱层析法[15]、超临界萃取法[16]等进一步
78 2012, Vol.33, No.24
食品科学
※工艺技术
度测定标准》[17]；皂化价：参见GB/T 5534—2008《动植 物油脂皂化值测定标准》[18]；不皂化物含量：参见GB/T 5535—2008《动植物油脂不皂化物测定标准》[19]；水分 及挥发物含量：参见GB/T 5528—2008《动植物油脂水分 及挥发物含量标准》[20]。 1.3.2 乙酯化实验
(1. National Research Center of Soybean Engineering and Technology, Harbin 150030, China；
2. College of Food Science, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China)