深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验实验项目名称：二组份合金体系相图的绘制学院：化学与化工学院专业：_____ 化学（师范）指导教师：_____ 周晓明___报告人：mei学号：20121422 _班级：_级师范班实验时间：_______ 2014.6.3 _实验报告提交时间：___ 2014.6.10教务处制实验六二组份合金体系相图的绘制一实验目的要求1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2.学会热电偶测温技术。
3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二实验原理1.二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE 和XE构成的这一点称为低共熔点。
2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（Ⅰ）表时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上示，将纯B液体冷却至TB出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度是定值。
曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。
该液体冷却时，情况与纯为零，TB的B体系相似。
曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自液相冷却至T1由度，温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜处出现一个转折。
率明显变小，在T1三实验仪器与试剂KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机，金属相图测绘软件。
1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金实验者自备U盘一个。
四实验步骤1. 检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2. 依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。
3. 从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。
4. 从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。
待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。
点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。
(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。
) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。
五数据记录及整理1.数据记录:(1)记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
(2)点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
(3)退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数)，测试次数为6。
点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为“实验者姓名－TU”。
按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。
(4)关闭电脑，整理实验台面。
2.数据处理(1)绘制步冷曲线(含铅量不同的)。
①样品一的步冷曲线含量Pb：0 ；Sn：100%无拐点，平台温度：229.76℃②样品二的步冷曲线含量 Pb：20% ；Sn：80%拐点温度：205.48℃ ；平台温度：180.64℃③样品三的步冷曲线含量Pb：40% ；Sn：60%拐点温度：185.76℃ ；平台温度：180.19℃④样品四的步冷曲线含量Pb：60% ；Sn：40%拐点温度：252.52℃ ；平台温度：178.42℃⑤样品五的步冷曲线含量Pb：80% Sn：20%拐点温度：294.32℃ ；平台温度：173.76℃⑥样品六的步冷曲线含量Pb：100% ；Sn：0无拐点；平台温度：325.20℃(2)绘制金属相图,找出最低共熔点的温度及组成。
金属相图实验者梅旭坤沈涛实验时间2014.6.3室温℃31.2大气压Pa 100.67Pb % 0 20 40 60 80 100拐点温度℃229.8 205.5 185.8 252.5 294.3 325.2 平台温度℃229.8 180.6 180.2 178.4 173.8 325.2最低共熔点的温度：(180.64+180.19+178.42+173.76)/4=178.25℃组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%六实验结果及分析实验结果：本实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%实验分析：根据文献资料：铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9%根据相图得出，最低共熔点：T=178.25℃），ωSn=77.78%。
相对误差：E1=（178.25—183.00）/183.00*100%=—2.59%E2=（77.78-61.9）/61.9*100%=25.65%本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。
实验误差较大。
造成实验误差的原因主要有：（1）散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差七思考题1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？答：步冷曲线的各段斜率是指样品冷却速率，水平段的长短是指样品固液共存的持续时间。
它们和样品的组成成分、散热速率、实验温差有关。
此次实验中，样品中含有的Sn越多，步冷曲线的水平段越长，这是由于Pb 的熔化热大于Sn的熔化热，也就是说熔化热越大，温度降低越迟缓，平台温度持续时间越长，水平段越长。
2.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。
3.试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。
答：不同点：绘制气-液相图时，由于气-液摩尔体积相差大，都外界压力影响大。
而固-液相图中固-液与固-液相反，摩尔体积相差小，受外界压力影响大。
实验时，气-液相图中的气-液是利用折光率来测其二元组成，而固-液相图使用热电偶来测其组成。
相同点：都是测量物质的不同组分的图像，都是确定温度与浓度之间的关系，都是热力学平衡下的测量结果八实验结论此次实验用热分析法测量铅、锡二元金属相图，此次实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%，与文献理论值铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9%相比，本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。
造成实验误差的原因主要有：(1)散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差。