催化剂性能评价与表征
第二章 多晶X射线衍射法
物 化学组成 质 性 能 结构型式 相关原子在空间结合成分子或物质的方式
当今材料科学的基础研究和应用研究中
功能意识↑
对结构与性
能联系规律 认识↑
以性能为导向寻找 和设计最适宜结构 的材料
结构分析测试 方法有着重要 意义和不可限 量的前景
• X射线衍射
点阵
将表示各类等同质点的抽象 几何点称为点阵点或阵点
空间点阵
（1）点 阵
<I>概念
– 是一组无限的点，连接其中任意两点可得一向 量，将各个点按此向量平移能使它复原，凡满 足这条件的一组点称为点阵(lattice) – 注意 • 平移必须是按向量平行移动，没有丝毫转动 • 点阵中每个阵点都具有完全相同的周围环境
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体cat的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
1.晶体、无定形体、微晶
2.晶体的基本性质
2、点阵、格子、结构基元 ①确定的熔点
②规则的多边形外形 3、空间点阵与晶体 ③均匀性 ⑤对称性 ⑥对X射线的衍射
• 每个空间格子单位占有的点阵点数：
N面 N顶点 N N内 2 8
N内 —格子内的阵点数 N棱 —棱上的阵点数 N顶点—顶点上的阵点数
2、点阵、格子、结构基元 （3）结构基元 • 点阵结构中每个点阵点所代表的具体内容 • 包括原子或分子的种类和数量及其在空间 按一定方式排列的结构 • 通常是晶体的周期重复最小的部分
<III>单晶和多晶
• 单晶
– 为一个空间点阵所贯穿的一整块固体
• 多晶
– 整块固体不仅为一个空间点阵所贯穿
– 由许多小的单晶体按不同的取向聚集而 成的固体。 – 金属材料及较多的粉状物质
2、点阵、格子、结构基元
（2）格 子
格 子
每个格子单位 的点阵点数目
素格子（素单位） 阵点数目=1 复格子（复单位） 阵点数目≥2
– 单晶衍射
– 多晶衍射 • 固体材料大都是多晶物质
– 如催化材料、纳米材料、有机-无机杂化材料等
• 样品易得以及样品与实际体系相接近
• 作为一项研究物质结构的技术，在学科研究和工
程技术中的应用日趋广泛和富有成效
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
<II>点阵分类 • 直线点阵（一维点阵）
• 平面点阵（二维点阵）
• 空间点阵（三维点阵）
• 直线点阵（一维点阵）
分布于一维空间内的点阵
阵点排列为一直线的点阵
单位向量为 a
• 平面点阵（二维点阵）
平面点阵与平面格子
分布于二维空间内的点阵
单位向量为 a、b
平面格子
把平面点阵内的各阵点用两组使它们发生周
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体材料的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体 4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 5、晶系
Hale Waihona Puke 1、晶体• 晶体：由原子（离子或分子）在三维空间中按照
一定规则以周期性排列而构成的固体物质
• 无定形物质：原子的无序排列构成
• 微晶：晶体到无定形物质之间的过渡区域
晶体和无定形物质之间没有截然分开的界
线，从晶态到无定形是原子周期排列重复次数
由多到少的量变到质变的过程
• 基本性质
晶体在生长过程中自 一块晶体内部各个部分的宏观 发形成晶面，晶面相交 – 确定的熔点 性质是相同的，例如有着相同 成为晶棱，晶棱会聚成 的密度、相同的化学组成等 – 规则的多边形外形 顶点，从而出现具有多 晶体的均匀性来源于晶体中原 – 均匀性 面体外形的特点，其决 子排布的周期很小，宏观观察 晶体结构的周期大小和 X射 定于晶体的周期性结构 – 各向异性 分辨不出微观的不连续性 在不同方向上具有不同的导热、 线的波长相当，可作为三维 晶体在理想环境中生 导电、光学等物理性质 气体、液体和玻璃体也有均匀 – 对称性 晶体的理想外形和晶体的内部 光栅，使X射线产生衍射 性，是由于原子杂乱无章地分 长应长成凸多面体 结构都具有特定的对称性 非晶物质没有周期性结构， – 对X射线的衍射 布，来源于原子无序分布的统 F (晶面数)+V (顶点 不能产生效应 计性规律 上述晶体的特点是由晶体内部原子或分子排列 数)＝E (晶棱数)十2
• 可以是单个原子或分子，也可以是离子团 或多个分子
期性重复的平移矢量联接，则整个平面点阵 将被划分成一系列排列的平行四边形，称平 面格子 平面点阵的单元
• 空间点阵（三维点阵）
分布于三维空间内的点阵
单位向量为 a、b、c
空间格子
把空间点阵内的各阵点用三组使它们发生周
期性重复的平移矢量联接，则整个空间点阵被 划分成一系列平行并置的平行六面体，构成空 间格子 空间点阵的单元
的周期性所决定的，是各种晶体所共有
第一章 催化剂性能评价
• 1.1 概述
• 1.2 催化剂的活性
• 1.3 催化剂的选择性 • 1.4 催化剂的失活、再生与寿命
• 1.5 催化剂活性测试方法
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标
④各向异性
5、晶系
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体
（1）点 阵
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 （2）格 子
（ 3 ）结构基元 5、晶系
（4）十四种空间点阵型式 （5） 布拉维法则 （6）点阵参数
简便地描述晶体内部原子(离子或分子)的周期性排列 把原子、离子或分子抽象成一个几何的点， 将此点沿空间的三个方向a、b、c周期地、无限地排列下去