第二章 样品的采集与制备
第一节 采样的意义与目的 一、正确采样的意义
从被检测的对象中，按照规定的方法及使用 适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供
分析检验用的部分，叫做样品。 样。 采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽
样品可分为检样、原始样品、平均样品或试 验样品（试样）。
检样是指按规定的方法，使用适当的工具，
关卫生要求 ❖ 检查食品添加剂是否符合《食品添加剂使用标准》的要求 ❖ 检查食品生产原料和成品感官性质，有无掺杂、掺伪 ❖ 检查有无细菌、真菌毒素或害虫污染及污染程度 ❖ 检查食品贮藏、运输、销售时的环境条件是否符合卫生管
理要求 ❖ 检查进口食品生产原料、成品及食品添加剂是否符合我国
有关食品卫生质量标准
（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免 新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。
（6）如样品较难灰化，可将坩埚取出，冷却后， 加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥 后再移入高温炉内灰化。
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
❖ 缺点 ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收
率降低。
❖灰化操作注意事项：
（1）灰化前样品应进行预炭化。 （2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内
进行。 （3）高温炉内各区的温度有较大的差别， （4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。
（二）、湿法消化法
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消 化液中。
持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保 留样品，但应事先对送验单位说明。
样品预处理技术
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩 （或稀释）、排除干扰、转态等
通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前
处理方法，以满足测定的要求。
1．分析项目及待测成分性质 •预处理原则:
•消除干扰因素
2．样品的性质
（一）、干法灰化法
❖ 干法灰化是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机 物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体 而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物 结合的无机元素释放出来。
❖ 在灰化前样品要预先干燥、炭化。
❖ 优点 ①基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 提高回收率的措施 ➢ 适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试
验、… ➢ 为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损
失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧 烧瓶法等方法。
采样的过程便是由检样→原始样品→平均 样品→试样的过程。
不同质量的检样单独作为原始样品、平均 样品、试样，单独进行分析。
采样的不正确，可能造成巨大的损失，也 可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场， 危害人们的身体健康。
二、采样的目的
❖ 加强对食品加工厂否合乎法规、技术要求和有
可用螯合萃取、分离等方法。
❖对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下 步骤进行：
1．采样、均化、缩分。 2．灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于
盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。 3．用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子
的干扰。 4．选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原
子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、 极谱法等进行测定。
对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可 用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。
第四节 样品的保存
❖ 样品采样后，应用适当的容器储存。 ❖ 在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及
霉变、变质、成分分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复
查。 ❖ 保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保
由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。
将许多份按规定所取的质量相同的检样混合
在一起，叫做原始样品。
由于各检样之间可能不均匀，原始样品要 按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品 中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为
平均样品。
平均样品经混合分样，根据需要从中称取
一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。
•完整保留待测组份
3．采用的分析测定方法
•浓缩组份，提高检
4．分析的目的
测灵敏度和准确性
§1 无机成分分析的样品前处理
❖ 分析样品中无机成分的目的通常有两个：一是营 养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，通常需要作两方面的工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化的方
法， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰的其它无机元素。
纵轴剖开，取1/4，切碎，混匀 肉类：除去皮骨，肥瘦混合取样，绞碎 禽类： 鱼类： 罐头类
❖ 常用的制备方法有以下几种：
一、机械混匀 1．四分法 2．分样器法（图） 二、粉碎、过筛
这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的 粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等 （图） 三、研磨
对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的 样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与 破碎。 四、搅拌
第二节 采 样
一、采样的要求 二、采样工具与采样方法 对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采 样器。
对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采 样时，常使用采样铲。
对液体样品使用采样管。 对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。
❖ 常用采样器
电动采样器
三、样品的制备
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程 。 通过制样，使试样能正确代表全体样品 不同的样品制备方法也不同。 粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），过20目筛 液体、浆体或悬浮体充分摇匀或搅拌均匀 蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用习惯取可食部分沿