样品的 制备
先去核相溶 的液体：
罐 头：
样品的采集与处理
1
采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。
样 品 保 存
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易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能过长。
易分解的要避光保存。
特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干 燥保存。
样品的采集与处理
（2） 湿法消化法
缺
①产生有害气 体，需在通风 柜中进行。
点：
③试剂用量大， 空白值偏高，经 常检查。
②初期易产生 大量泡沫外溢。
常用的湿法消化方法： HNO3-HCLO4-H2SO4 法 HNO3-H2SO4 法
样品的采集与处理
（3）紫外光 分解法
高压汞灯提供紫外光，85±5 ℃，加双氧水。
溶剂 抽提 法
固相萃取 微波萃取 超声波萃取
LIE, SCFE, SFE, SPE, MAE, UE
样品的采集与处理
[1] 浸提法（液固萃取法）
提取剂的选择： 基本原则：相似相溶原理。溶剂沸点宜在4580℃，太低易挥发，太高不易浓缩、提纯且对热 不稳定的成分不利；选稳定性好的溶剂；溶剂不 基本 能与样品发生反应（作用）。 方法
总之要根据测定的目的而定采样方法。
样品的采集与处理
均匀固体物料： 有完整包装：上、中、下三层，四分法 散堆样品：分层，取四角与中心，得检样。
样品的 采集与处理
半固体物料：如果酱、动物油 脂，分层取样后混合缩减
液体物料： 包装体积大的： 虹吸分层取样,得检样。
组成不均匀的固体物料: 肉类: 按需； 鱼虾类: 取样切碎, 混均, 取一定量； 果蔬: 按果蔬特点。
样品的采集与处理
（2） 湿法消化法
基本原理：加入强氧化剂，使有机物完全分解、氧化逸出； 待测成分转化为无机物状态存在于消化液中。 强氧化剂：浓消酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。 优点：耗时短， 温度低，损失少；
①有机物分 解速度快， 所需时间短。
②由于加热温度 低，可减少金属 挥发逸散的 损失。
样品的采集与处理
连续采样装置
样品的采集与处理
不得污染样品；
采样 注意 事项：
维持原状；
贴牢标签：名称、地点、日期、 批号、取样方法、数量、分析 项目、采样人等内容。
样品的采集与处理
样品制 备目的：
先分离 后取样。 固体样品： 切细、粉碎、 捣碎、 研磨。
样品均匀 、任何部分 均有代 表性
液体、浆体、 悬浮液体：
采样方法 要尽可能 的简捷， 处理装置 尺寸适当。
样品的分类
检验样-由整批 食品的各个部 分采集的少量 代表性样品称 为检验样。
检验样的量 大小按产品 标准规定执 行。
原始样品-把 多份检验样综 合在一起称为 原始样品。
每份样品数 量一般不少 于0.5公斤。
样品的 分类
平均样品-原始样 品经过处理再抽取 其中一部分作检验 用者称为平均样品。 应一式三份,分别 供检验、复验及备 查使用。
第１章
1
样品的采集与处理
食品分析的对象：各种原材料、农副产品、成品、 各种添加剂、辅料；
2
食品分析种类：繁多、成分复杂、 来源不一； 食品分析的目的项目和要求也各不相同
3
4
但无论哪种对象，都有一个程序。
食品分析的一般程序
成分分析
预处理
数据处理
制备与保存
结果报告
采样
正确采 样的意 义
尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如
果采取的样品不足以代表全部物料的组成成
分，则其检验结果也将毫无意义，甚至得出
错误结论，造成重大经济、政治损失。
正确采样的原则
代表性
采样方法与分析目的 一致
防止带入杂质或污染
采集的样品要 均匀、有代表 性，能反映全 部被检食品的 组成、质量和 卫生状况。
采样过程必须 保持原有的理 化指标，防止 成分损失（如 水分、气味、 挥发性酸等）
采样的一般方法
随机采样 和代表性 采样
随机抽样均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。 随机：要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
代表性抽样： 可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样。 按分析的目的取样。 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混 匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头 。
样品的采集与处理
四分法：
样品的采集与处理
小包装品: 罐头: 按 班次、产 量、品种、 规格、杀 菌锅等方 法取样；
袋、听
装奶粉：
按批号。
采样数量： 一般一式 三份：分别 供检样、复 检、备份； 每份一般不 少于0.5Kg。
样品的采集与处理 罐头食品采样：
班次，20000罐/班,1/3000, 每班每个品 种不得少于3罐。 > 20000罐/班,1/10000。量小的可并班 采样。杀菌锅取样1罐/锅。 牛乳取样不少于250ml。
解彻底，操作简单。
样品常用的预处理方法
样品的采集与处理
①. 所需时间长。
干法 灰化 缺点：
②. 因温度高易造成 易挥发元素的损失。 ③. 坩埚对被测组分有吸留作用， 使测定结果和回收率降低。
提高回收率的措施：选择适当灰化温度； 加入助灰剂：MgCl2 Mg(NO3)2。
样品的采集与处理
干化灰化法 在马沸炉中进行
样品的采集与处理
样品的预处理
预处理方法因食品种类、 分析对象、被测组分性质 及分析方法而异。 总原则：
消除干扰 因素
完整保留被 测组分
浓缩后结果 可靠
分离富集方法 简便
样品的采集与处理
有机物破坏法：
适用范围：食品中无机元素的测定。 （1）干法 灰化法
基本原理：高温氧化有机物，残渣为无机成分。 适用范围：除Hg、Pb 、 As等以外的大部分金属非金属元素的测定。 优点1：此法基本 不加或加入很少的 试剂，故空白值低。 优点2：因灰分体 积很小，故可处理 较多的样品且富集 被测组分。 优点3：有机物分
（4）微波 高压消解仪
食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa)
样品的采集与处理
（5 ） 其它方法
高压密封消化法： 120～150℃，数小时，要求密 封条件高。
自动回流消化仪等。
样品的采集与处理
溶剂提取法 基本原理：利用样品各组分在同一溶剂 中溶解度的差异而将各组分完全或部分分离的方法。
浸提法 溶剂萃取 超临界萃取