请简述铈量法测定吩噻嗪类药物的基本原理。

：基于吩噻嗪类药物的还原性，在酸性溶液中可以用硫酸铈滴定液直接滴定，利用药物自身的颜色改变或邻二氮菲指示剂指示终点简述羟肟酸铁法鉴别β-内酰胺类药物的基本原理包括反应式）。

：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成异羟胺酸。

在稀酸中与高铁离子呈色。

简述坂口反应的基本原理。

：链霉素水溶液加氢氧化钠溶液，水解生成链霉胍，链霉胍和8-羟基喹啉分别同次溴酸钠反应，其各自产物再相互作用生成橙色化合物简述硫色素反应的基本原理。

：维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异丁醇提取后，在紫外光照射下呈蓝色荧光，通过与对照品荧光强度比较，即可测得供试品含量简述Kober反应的过程。

：1与硫酸-乙醇共热产生黄色，在465NM处有最大吸收2加水或稀硫酸，稀释，重新加热呈桃红色，在515NM处有最大吸收请简述亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾和过量盐酸的作用。

：加入适量溴化钾：在不同无机酸体系中，重氮化反应速度不同，即氢溴酸＞盐酸＞硝酸，硫酸。

由于氢溴酸昂贵，多用盐酸，但为了加快反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸祈祷氢溴酸的加速作用。

过量盐酸：加过量的盐酸有利于：1重氮化反应速度加快2重氮盐在酸性溶液中稳定3防止生成偶氮胺基化合物而影响测定结果简述亚硝酸钠滴定法的适用范围、基本原理。

滴定中为什么要加入KBrO3、HCl？滴定温度和速度应如何控制？：适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应。

基本原理：芳伯氨基或水解后生产芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮反应生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。

加入K BrO3、HCl有加快反应速度。

滴定温度：可在室温（10到30℃）下进行，其中15℃一下结果较准确。

滴定速度：先快后慢简述四氮唑比色法的原理。

：皮质激素（-CO-CH2OH)具有还原性，在强碱溶液中能将四氮唑盐定量地还原成甲，而自身失去2E 被氧化成20-酮-21醛。

生成的颜色随所用的试剂和条件的不同而不同简述铈量法测定维生素E的原理。

：利用生育酚的易氧化性。

VitE加无水乙醇溶解，加H2SO4加热生成生育酚加CE(SO4)2生成对一生育酚简述还原反应鉴别异烟肼的原理。

：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的AG成单质银，肼基氧化成氮气简述酸性染料比色法的基本原理和影响因素。

：原理：在适当PH的水溶液中，碱性药物与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料加溴甲酚绿，溴甲酚紫，溴酚蓝等，可解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定。

原因：只有选择合适的PH。

使有机碱性药物均成阳离子，而同一PH条件下酸性染料电离足够的阴离子，碱性药物相才能定量生成离子对，并完全溶于有机溶剂，而过量的染料完全保留在水相中，才能保证定量的测定简述砷盐检查中使用碘化钾、氯化亚锡以及醋酸铅棉花的作用。

：加入碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，加快反应速度，抑制锑化氢的生成，醋酸铅棉花吸收硫化氢，防止硫化氢与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果简述制剂分析的特点。

：1含有附加剂，赋形剂，稳定剂，稀释剂，抗氧剂，防腐剂，着色剂，调味剂等，对主成分的测定有干扰2含量测定结果与原料表示方法不用原料，复方多组分3分析项目及分析方法的要求与原料是不同4取样要有代表性5各剂型有特定的质量要求6分离，分析相结合简述在制剂含量测定中需要考虑与注意的问题。

：1取样问题2辅料对含量测定的干扰与排除3复方制剂中各成分干扰其含量测定及其措施4要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量简述注射剂中抗氧剂对哪些分析方法有干扰？如何排除干扰？：对氧化还原滴定法干扰1加遮掩剂2加酸分解3加弱氧化剂氧化简述片剂和注射剂中常见的干扰及排除。

：干扰：淀粉，糊精，蔗糖水解产生的葡萄糖具有还原性，乳糖是还原糖，均可能干扰氧化还原测定法、排除：使用氧化还原滴定法测定含有糖类稀释剂的片剂含量时，不应使用高锰酸钾法。

溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法，同时，应采用阴性对照品进行阴性对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，须改用其他方法测定简述容量分析方法、UV法和色谱法对分析方法验证的要求。

：容量分析法：用原料药精制为含量大于99.5%或对照品考察方法的精密度，相对标准差一般应不大于0.2%，进行回收率试验，回收率一般在99.7%到100.3%。

UV法：用适当浓度的精制品进行测定，其RSD一般不大于1%。

制剂的测定，回收率一般应在98%到102%。

线性：吸光度A一般在0.2到0.7，浓度点N=5，用浓度C对A作线性回归处理，得一直线方程，r应大于0.999方程的截距应近于0.色谱法：要求RSD＜2%，回收率98%到102%之间，线性范围，用精制品配制一系列标准溶液，浓度点N应为5到7，用浓度C对峰高H 或被测物的响应值之比，进行回归处理，建立回归方程，R应大于0.999，方程的截距应近于0。

专属性：要考查辅料，有关物质或解离物质对主药的色谱峰是否有干扰，如有干扰设法排除中国药典规定，用液相色谱法进行含量测定时，需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验。

简述色谱系统适用性试验的内容。

：1色谱柱的理论板书N：不低于最小值2色谱峰的分离度R：大于1.5 3色谱系统的重复性：不大于2.0% 4色谱峰的拖尾因子T：峰高定量时T应在0.95到1.05之间简述药物制剂中溶剂油的干扰及其排除。

：干扰：影响以水为溶剂的分析方法和其他分析方法，排除：有机溶剂稀释法。

萃取法。

柱色谱法简述药品质量标准分析方法验证的内容，以及各自的表示方法。

：1准确度-回收率-残性2精密度-标准偏差-范围3专属性-耐用性4检测限5定量限鉴别试验应在规定的条件下完成，鉴别试验的条件有哪几项？：1溶液的浓度2溶液的温度3溶液的酸碱度4试验时间药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的在药物分析中作用的区别。

：一般鉴别试验：根据某一药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学特征的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

一般鉴别试验以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物，而转身鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，打到最终确证真伪的目的紫外法鉴别药物的特点以及常用的方法。

：特点：有一定的灵敏度和专属性，应用范围广，使用频率高，普及率高操作比较简便。

常用的方法：1测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3规定吸收波长和吸收系数法4规定吸收波长和吸收度比值法5经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性采用紫外光谱法鉴别药物的方法有哪几种？：1测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3规定吸收波长的吸收系数法4规定吸收波长和吸收度比值法5经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性甾体类激素药物有哪些鉴别方法？：1化学鉴别法：1与强酸的显色反应2官能团的反应：1C17-α-醇酮基的呈色反应2酮基的呈色反应3C17-甲酮基的呈色反应4酚羟基的呈色反应5烃基的沉淀反应。

2紫外-可见分光光度法3红外分光光度法4色谱法如何用化学反应来区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠?：巴比妥：与硫酸铜-吡啶产生呈色反应，巴比妥累药物呈紫黑色，硫代巴比妥呈现绿色。

苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物，巴比妥和其他无苦环取代的巴比妥类药物无此反应。

司可巴比妥：可与溴试液发生加成反应，使溴试液褪色。

硫喷妥钠：加氢氧化钠溶液与醋酸铅试液生成白色沉淀，加热后，沉淀变黑色药物中杂质的含义与化学试剂中杂质含义的区别如何？：化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的影响的物质，未曾考虑那些可能对生物引起不良反应的物质。

药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体有害的物质，主要在生产和储藏过程中引入用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。

：分别取供试品加稀盐酸使溶解加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，低价碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因，另取其他两份供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，另颜色变化者为盐酸丁卡因药品标准制定的原则：科学性，先进性，规范性，权威性原料药稳定性试验的内容：一：影响因素试验：1高温试验2高湿度试验3强光照射试验4破坏试验二：加速试验三：长期试验药物杂质的来源：生产过程中引入，贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物物理特性发生变化而产生药物杂质的分类：按来源：一般杂质和特殊杂质按来源的不同：工艺杂质，降解产物，从反应物及试剂中混入的其他外来杂质按毒性：毒性杂质，信号杂质按化学类别和特性：无机杂质，有机杂质及残留溶剂薄层色谱法：具有设备简单，操作便捷，分离速度快，灵敏度和分辨率高等优点。

常用的方法有：杂质对照品法，供试品溶液自身稀释对照法，杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法，以及对照药物法，质量标准中应规定杂质的个数和限度重金属检查法：硫代乙酰胺法，炽热后的硫代乙酰胺法，硫化钠法坤盐检查法：古蔡氏法，二乙基二硫代氨基甲酸银法，其他方法（白田道夫法，次磷酸法）仪器校正和检定：波长，吸光度的准确度，对溶剂的要求，测定法直接滴定法：将药物溶于中性乙醇，甲醇或丙醇中，以酚酞，酚红或酚磺酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液直接滴定。

溴量法：凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量的发生加成反应，故可采用溴量法进行含量测定。

钯离子比色法：吩噻嗪类药物在pH2+-0.1的缓冲溶液中，与钯离子（Pb2+）形成红色配合物，在500nm波长附近具有最大吸收，可采用比色法测定其含量.游离磷酸盐的检查：一些肾上腺皮激素的磷酸钠盐均是由相应的皮质激素的C21位羟基与磷酸酯化后形成的磷酸钠盐。

麦芽酚反应：此为链霉菌的特征反应。

链霉菌在碱性溶液中，链霉菌经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除链霉菌觚生成麦芽酚，麦芽酚与高铁分子在胃酸性溶液中形成紫红色配合物。

请叙述碘量法测定维生素C的基本原理及其含量测定过程中的注意事项。

维生素C在醋酸酸性条件下可被碘氧化。

酸性条件新煮沸锅的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气，降低维生素C被空气中的氧氧化的速度，加入丙酮可消除制剂中辅料的干扰。