材料分析学7-晶粒度的测定
(3)环境扫描电子显微镜(ESEM)
(4)扫描透射电子显微镜(STEM)
(5)分析电子显微镜(AEM)
这些电子显微镜与波长色散谱仪和能量色散谱仪结合,可
以对微区成分进行分析,并可以得到微区元素的面分布图
§ 7.2 磁透镜
电子在磁场中运动,受 洛仑兹 力:
F eV H
(7.1)
e-
v
如图,当v与H垂直时,电子在磁中
(1) 仪器展宽 包括由于仪器聚焦不完全、K双线( K1、 K2)未分离等等引起。
没有仪器展宽的衍射峰应为图中峰a ,有仪器展宽变成b.
(2) 晶粒尺寸 由于小晶粒尺寸引起的峰展宽,这样由于仪器展宽和晶粒尺寸小到一
定尺寸(100nm-500nm)引起的展宽总和就是峰变成途中的c。
(3) 晶粒微应变 由于小晶粒内微观应力引起,使峰变成图中d.。
的半高宽为:
K
( 6.1)
DCos
(6.1)式称为谢乐公式,K 为一常数。此公式可由简单的光学衍射原 理推导出来。
常数K一般取0.89
需要注意的是:
(1)这里测定的是晶粒尺寸。
(2)这里假定尺寸是均匀的.若尺寸有一定分布,应使用广义谢乐公 式(见“丛秋滋:多晶二维X射线衍射,科学出版社,1997”)
1. K 双线的分离 由于K1 和K2两条线的波长相差非常小,往往在光源中没法滤掉其中 一
条,二者都参加衍射,引起衍射线重叠在一起。 我们说衍射峰中包含有K1 和K2两个分量。 为了从重叠峰中消除K2分量,得到单一的K1 X射线的衍射峰,就需要
对K 双线进行分离。 这里所谓K 双线进行分离,就是指衍射峰中包含的K1 和K2两个分量的
假定峰形具有高斯分布:则
B B12 B02
(6.14)
假定峰形具有科希分布分布:则
B B1 B0
(6.15)
一般在X射线粉末衍射仪中。粒度分布不是很均匀,可用(6.14)式。
在扣除了仪器增宽部分后,得到的峰宽还要看有没有微观应力影响。
3. 晶格畸变(微观应力)引起的增宽
假定试样中某些晶粒由于微观应力引起的变形率为 ,因而使产生衍
从(6.1)式可见,若峰是由于晶粒尺寸展宽的,则:
峰展宽 (峰半高宽)与角有一定关系,若没有仪器等原因的展宽, 则
= k Sec
(6.2)
即,在衍射图谱中的峰半高宽,应与Sec 成正比关系;并可由斜率测 出D值。
若不满足(6.2)式 ,表明峰半高宽中有其他因素的贡献。
§ 6.2 其它因素引起的峰展宽 X射线衍射峰的展宽主要有下面三方面引起
Bcos
第七章 电子显微镜的基本原理
§ 7.1 电子显微术
电子显微术的发展是由于普通光学显微镜的分辨率受到光衍射的限制。 理论计算表明,显微镜分辨率:
2
要想提高分辨率,就要用波长更短光源;电子具有波粒二象性,波长可 以短到<0.1Å,因而出现了电子显微镜
电子显微镜有以下几种: (1)透射电子显微镜(TEM) (2)扫描电子显微镜(SEM)
射的晶面间距变成:d(1+ ) .
设 B 为没有微观应力的晶面(HKL)对应的半衍射角,而 B +为 有应力时(HKL)对应的半衍射角,则
2dSin B 2d (1 )Sin( B )
考虑到是一个很小的量,则
Sin ; Cos 1 ; Sin(B ) SinB (CosB)
分离。 常用的分离方法有图解法和近似函数法,现在介绍图解法。可以用计算
机分离。 此法建立在如下假设之下: (1) K1 和K2两个衍射峰分量线形相似,且峰的底宽相等。 (2) K1 和K2两个衍射峰分量线形都是对称的,两个衍射峰分量线之 间
距离为 (角距离) 由布拉格衍射方程可以得到:
2dSin
2d (1 )Sin( B )
2d (1 )[Sin B Cos B ]
2dSin B 2dSin B 2d Cos B 2d Cos B
考虑到 是二阶小量,忽略;又2dSin B
则 2dSin B 2d Cos B
tg
(6.16)
设 B=B 晶粒+B 应变
由 (6.1)和(6.16)有
第六章 晶粒度的测定 当晶粒度在10-5 cm 或更小时,由于每个晶粒中的晶胞数目减少,使得
衍射线条宽化。利用衍射线条宽化,可对晶粒度进行测量。
§ 6.1谢乐公式
谢乐(Scherrer)在1918年指出,如果为所用单色X射线波长, 为入
射线与某一晶面所成入射角,D为垂直于这组晶面方向粒度尺寸,则衍射 线
B
K
tg
DCos
(6.17)
或 B Cos K Sin
D
做 BCos 对 Sin 曲线, 应为一直线。 截距为 K , 斜率为
D
求出可以求出真实的晶粒引起峰宽。
若作出的直线为一水平线,说明 = 0, 表示无微观应力影响。
≠0 D=∞
=0
Sin
§ 6.3 Jade 5.0 计算晶粒尺寸
第四步:计算出在各坐标点的I 1(x) 和I 2(x) ,就可以作出K1分量的线形,找
到剥离了K1分量峰的半高宽。
2. 仪器增宽
经过K 双线分离的峰半高宽,包含有仪器增宽部分。由实测的宽度 B1求出真实宽度,必须得到仪器增宽B0, 方法有好几种。
通常采用简单方法:采用与待测试样相同材料,但具有10-2~10-3 mm 晶粒度(可采用退火方法处理)的试样,求出其半高宽即为B0 。
第二步:选重叠峰的低角端a为相对坐标原点, 从a b 相距,此为第一 区间;从b c 为第二区间;
第三步:由图可以看出,在第一区间内,只有K1第二区间内,既有K1分量又有 K2分量
I1(x)
I
(x)
1 2
I1(x
)
I2 (x)
1 2
I1(x
)
这里考虑到:两个分量的分离度为;线形相似,且峰的底宽相等;K1 和K2两个分量对应点的强度为2:1这些假定。
2dCos Cos Ctg Sin
则 (2) 2 tg
(6.3)
其中 ⊿= 1 - 2 = ⊿ (2)是因为两峰分量是在以2 为横坐标的图谱中相距 。 (3) K1 和K2两个分量对应点的强度为2:1。
分离方法:
第一步:根据实测得峰的位置(为分离的K峰峰顶所对应角度-- ),由 (6.3)式计算出两个分量的分离度 ;(在2横坐标的距离);