红枣冻干工艺参数优化*曹有福李树君赵凤敏杨炳南（中国农业机械化科学研究院，北京 100083）摘要:本研究目的是探讨真空冷冻干燥红枣片的过程中，在选定的加热条件下，枣片厚度、真空度、预冻初始温度对冻干红枣片Vc保存率的影响规律，通过单因素试验和中心组合设计，建立了冻干条件因素与Vc保存率之间的回归模型，借助SAS6.0软件的响应面分析得出真空冷冻干燥红枣片的最佳工艺参数组合为枣片厚度8mm，真空度为60Pa，预冻初始温度-26℃。
关键词：红枣真空冷冻干燥中心组合设计中图分类号：TS255.42 文献标识码：AOptimization of Processing Parameter for Lyophilized Chinese DateCao You-fu Li Shu-jun Zhao Feng-min Yang Bing-nan(Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences, Beijing100083, China) Abstract: The research was mainly on the effects of the thickness, vacuum value and preliminary freeze temperature on V C retention rate of lyophilized Chinese date in the vacuum freeze-drying processing. Through single factor quadratic regression test and Central composite design, the regression model between lyophilized factors and Vc retention rate was established. With the response surface in SAS6.0 software analysis, the optimum technological parameters of vacuum freeze-drying processing of Chinese date were determined: the thickness 8mm, vacuum value 60Pa, and the preliminary freeze temperature-26 ℃.Key words：Chinese date, Vacuum freeze-drying, Central composite design引言红枣是原产于中国的特色果品，曾传遍世界30多个国家和地区，但由于气候条件等因素的影响，国际上除韩国己形成少量商品栽培外，其它国家大多数仅限于庭院栽培或作为种质保存[1]。
属于一种稀有果品，商品价值较高。
从感观质量和营养成分分析，红枣以其自然鲜红的色泽、酸甜适口的风味，历来受到人们的青睐；其营养丰富，除含有大量的糖和纤维素以外，还含有丰富的维生素C、维生素E、B族维生素（有“活维生素丸”之称）和钙、磷、铁等多种微量元素[2]；近年来的研究发现红枣还含有多种生理活性物质[3]：如环磷酸腺苷(CAMP )，芦丁(Rutin ) 等物质。
分布面窄、丰富营养和良好口感决定了红枣在世界水果类中以一种高档稀缺品种出现，数量少，价位高。
我国红枣产量正常年景年产鲜枣250多万吨，占世界鲜枣总产量的98％以上，国际贸易的枣几乎100%来自中国。
但由于资金、技术条件等因素的限制，红枣加工转化率低，红枣产品*国家“863”高技术研究发展计划资助项目（编号2007AA100406）开发一直处于低档次的起步阶段，企业数量不少，但产品品种单调，质量低劣。
为此我们将真空冷冻干燥技术应用与红枣产品的开发研究，一方面研究冻干工艺参数最佳组合，另一方面为红枣的开发研究开拓一条新的途径。
1 试验材料与方法1.1原料以北京市场10～12月份销售的新鲜红枣为原料1.2试验设备LG-0.2型微波真空冷冻干燥设备（中国农业机械化科学研究院研制）可完成真空干燥、微波真空干燥、真空冷冻干燥、微波真空冷冻干燥四种功能红枣去核器（自制）：可去枣核直径φ≤7mm的样品红枣切片器（自制）：枣片厚度可以在0～14mm调整1.3试验方法1.3.1工艺流程图1 红枣真空冷冻干燥工艺流程Fig. 1 Processing flow of vacuum freeze-drying about date slices1.3.2原料预处理（1）去核：利用自制的手动去核器去除枣核；（2）切片：调整切片器，使枣片厚度为8mm；（3）护色：经挑选、清洗后的红枣在pH值为3，水温为90℃的条件下，漂烫60S护色处理；1.3.3 Vc含量的测定Vc含量的测定方法参照国标GB/T6195-1986水果、蔬菜维生素C含量测定方法（2.6-二氯靛酚滴定法[4]。
1.3.3二次回归正交旋转组合设计方案在真空冷冻干燥过程中，升华潜热的提供温度在不同的阶段呈现不同的数值，根据冻干研究经验选定一条最佳的加热曲线，在此条件下优化枣片厚度、真空度、预冻初始温度三因素的最佳参数组合。
在单因素试验结果的基础上，确定正交旋转组合设计的因素和水平[5-6]。
所以选定枣片厚度X1、真空度X2和预冻初始温度X3为试验因素进行优化。
其取值范围分别为（6～10mm）、（43～77Pa）和（-20～-30℃）。
因素水平编码见表1，正交旋转组合设计结构矩阵及试验结果见表2表1 因素水平编码表Tab.1 Independent variables and their levels因素编码值X1（枣片厚度，mm）X2（真空度，Pa）X3（预冻初始温度，℃）上星臂号（1.682） 10 77 -20 上水平（1） 9 70 -22 零水平（0） 8 60 -25 下水平（-1） 7 50 -28下星臂号（-1.682） 6 43 -30 i∆ 1 10 3表2 二次回归正交旋转组合设计结构矩阵及试验结果Table 2 The experimental levels of the experiment variables and results设计矩阵试验结果序号X1X2X3YVc保存率1 1 1 1 73.112 1 1 -1 77.913 1 -1 1 74.274 1 -1 -1 77.465 -1 1 1 68.666 -1 1 -1 81.017 -1 -1 1 72.548 -1 -1 -1 79.249 1.682 0 0 73.4210 -1.682 0 0 77.4611 0 1.682 0 72.2112 0 -1.682 0 77.9113 0 0 1.682 66.8714 0 0 -1.682 85.1615 0 0 0 88.0616 0 0 0 84.0117 0 0 0 86.9218 0 0 0 87.6319 0 0 0 86.982试验结果与讨论2.1 Vc保存率影响条件拟合模型的建立按照二次回归正交旋转组合设计确定的试验方案对红枣进行真空冷冻干燥试验，对试验产品的Vc 保存率进行测定，具体试验方案及测定结果如表2。
根据表中的试验结果，借助SAS6.0进行分析模拟，求得Vc 保存率与试验因素之间在编码范围内回归方程的预测模型： Y=86.69-0.40X 1-0.91X 2-4.23X 3+0.18X 1X 2+1.38X 1X 3-0.91X 2X 3-3.84X 12-3.97X 22-3.64X 32式中：Y ——Vc 保存率%X 1 、X 2 、X 3——冬枣片厚度、真空度和预冻初始温度编码值 2.2回归方程的拟合度检验中心组合设计Y 预测模型的方差分析结果和t 检验分析结果如表3和表4所示，试验结果表明：X 1枣片厚度（α=0.4975＞0.0001），X 2真空度（α=0.1449＞0.0001）对冻干红枣片Vc 保存率影响不显著；X 3预冻初始温度（α<0.0001）对冻干红枣片Vc 保存率影响显著。
预测模型的F 分布随机变量大于F （18.63）的概率为α<0.0001，回归模型高度显著。
对回归系数的显著性进行检验，结果表明： X 1，X 2，X 1X 2，X 1X 3，X 2X 3为不显著的因子剔除，则得到回归模型为：Y=86.69-4.23X 3-3.84X 12-3.97X 22-3.64X 32表3 Vc 保存率回归模型Y 的方差分析表Table3 Analysis of variance procedure of predictive model Y源变量 Soure自由度 DF平方和 SS均方 MSF 值 F Value概率值 Pr ＞FX 1 1 2.2109792 2.2109792 0.50 0.4975 X 2 1 11.2711070 11.2711070 2055 0.1449 X 31 244.6343764 244.6343764 55.29 <.0001X 1*X 1 1116.3535702 116.3535702 26.30 <.0001 X 1*X 2 1 0.2450000 0.2450000 0.06 0.8192 X 1*X 3 115.2904500 15.2904500 3.46 0.0960 X 2*X 2 1 165.0115000 165.0115000 37.29 <.0001 X 2*X 3 1 6.5884500 6.5884500 1.49 0.2534 X 3*X 3 1 180.4500641 180.4500641 40.78 0.0001 回归 Model 9 742.055497 82.4506108 18.63 <.0001 失拟 Lack of Fit 5 29.745177 5.949035 2.36 0.2127 误差 Pure Error 4 10.075400 2.518850 总误差Total Error939.8205774.424509由表3可知，失拟F Lf =2.36<F 0.05(5,4)=6.26，P r =0.2127>0.05，拟合不足是不显著的，模型F R =18.63＞ F 0.01（9,9）=5.35，Pr<0.0001，回归是极显著的，相关系数R 2=0.9491，因此说明该模型拟合度高，相关性好。
表4 Vc 保存率预测模型的t 检验Table 4 Test procedure of predictive model Y参数 Parameter 自由度 DF预测值 Estimate标准误差 Standard ErrorT 检验 T ValuePr ＞—t —Intercept 1 86.693.98 0.939596 92.27 <.0001 X 1 1 -0.402342 0.569161 -0.71 0.4975 X 2 1 -0.908418 0.569161 -1.60 0.1449 X 31 -4.232152 0.569161 -7.44 <.0001X 1*X 1 1 -3.838468 0.569227 -6.74 <.0001 X 1*X 2 1 0.175000 0.743682 0.24 0.8192 X 2*X 2 1 -3.972786 0.569227 -6.98 <.0001 X 1*X 3 1 1.382500 0.743682 1.86 0.0960 X 2*X 3 1 -0.907500 0.743682 -1.22 0.2534 X 3*X 3 1 -3.635225 0.569227 -6.39 0.00012.3真空冷冻干燥红枣片响应面分析及最佳工艺条件的确定图2枣片厚度和真空度对Vc 保存率影响的响应面分析图Fig.2 Response analysis of the relations between the thickness, vacuum value and V C retention rate图3枣片厚度与预冻初始温度对Vc 保存率影响的响应面分析图Fig.3 Response analysis of the relations between the thickness, preliminary freeze temperature and V C retention rate图4真空度与预冻初始温度对VC保存率影响的响应面分析图Fig.4 Response analysis of the relations between vacuum value, preliminary freeze temperature and V C retention rate在方差分析、T检验的基础上进行了响应面分析，得出响应值Y在试验区域中有一稳定点Y （-0.096806，-0.028887，-0.360880），并由回归方程计算出响应值为87.70%。