10.2.1.1方法原理
样品中CaCO3与HCl作用，产生CO2：
CaCO3+2HCl—→CaCl2+H2O+CO2↑
将所产生的CO2收集在量气管中，测得CO2的体积，根据当时的气压和温度可以算出CaCO3的含量，CO2在一定温度和气压下具有一定的比重，查本书末附表可得每毫升CO2的重量，根据CO2重量可换算出CaCO3的含量，或称取不同重量的CaCO3系列，加酸后用所产生的CO2体积绘制工作曲线，根据样品产生的CO2体积在工作曲线上直接查出碳酸钙的重量，在温度和气压比较恒定情况下进行测定，可以省去温度与气压的校正。

为了防止CO2在水中的溶解，装入量气管的水应当呈酸性，为了便于观察，水中可加入一些指示剂，水中含一定量的酸时还可减小集气管中水蒸气分压，故在计算CO2压力时减小误差。

10.2.1.2仪器
(1)气量法测定CaCO3的装置：在250mL的三角瓶C上塞一个具有两孔的橡皮塞，一孔插入一支温度计T，另一孔插入一个三通活塞K。

图10-1气量法测定CaCO3的装置
将两支50mL的碱式滴定管或100mL的量气管A和B夹在专用的板架上或夹在滴定管架上。

在B管的上端与三角瓶C相连。

两管的下端用一个Y型管与一个250—300mL的广口瓶E相连，在广口瓶上塞一个具三孔的橡皮塞，直型活塞G 为放气用，H是一个打气球（图10.1）。

(2)取一支70(18mm的平底试管D或侧面开孔的弯曲试管准备盛HCl用。

(3)气压计。

10.2.1.3试剂
(1)HCl(1:2)：取1份HCl加2份水。

(2)约0.5mol·L-1H2SO4有色溶液：每100mL水中加浓H2SO43mL，加甲基红指示剂数滴，装入量气管。

(3)碳酸钙：固体分析纯CaCO3。

10.2.1.4操作步骤
称取通过0.25mm筛孔的土壤1.××—10.××g(含CaCO3约0.1—0.2g)，小心地将土样倒入三角瓶底。

于试管D装入1:2HCl约至2/3处，将试管用镊子小心地立在已盛有土样的三角瓶C中。

给广口瓶中装入0.5mol·L-1H2SO4有色溶液，关闭活塞G，打开夹子F，用打气球打气，使水装满滴定管（滴定管0度处）。

检查是否漏气：关闭活塞K（与外部空气隔绝），将橡皮塞J塞好，此时B管液面略低于A管，稍等片刻，检查是否漏气。

如果漏气，两管液面会慢慢平齐，则应查明原因。

打开活塞K，使A、B两管液面重新在同一平面上，并记下B管的数字。

再关好活塞K（与外部空气隔绝），同时打开活塞G。

将三角瓶C中的D管盐酸倒于瓶底，此时即有CO2气体产生，B管液面下降，应及时用夹子F调节A管中液面，使A管中液面始终略高于B管。

当B管液面停止下降时，用手间歇轻摇三角瓶C4-5次（手应拿住瓶口处以减小体温的影响），直到B管液面不下降为止。

用夹子F或上下变动A管高低来调节A、B两管液面使在同一水平面上，记下读数。

前后两数之差即为所产生的CO2的体积。

同时读取气压计读数和温度计读数。

10.2.1.5结果计算
(1)查附表4(CO2密度表)计算
土壤CaCO3含量(%)=V×ρ/m×10-4×2.273
或土壤CaCO3的含量，(g·kg-1)=V×ρ/m×10-3×2.273
式中：v——在当时气压和温度下产生的CO2体积（mL）；
ρ——在当时气压和温度下查得的CO2密度（μg·mL-1）；
2.273——CO2换算成CaCO3系数（100/44）；
m——烘干样品质量，g。

(2)标准曲线法计算CaCO3%：在无气压计情况下采用。

在1%感度的天平上称取干燥的分析纯CaCO30.05,0.1,0.2,0.3,0.4g（如果用50mL 滴定管收集气体称取CaCO3量不要大于0.2g），按上述操作步骤测定CO2毫升数，以CO2毫升为纵坐标，CaCO3含量％为横坐标划出工作曲线；或利用计算器求出其回归方程。

然后用一同单位时间测得的土样CO2毫升数求出CaCO3数量。

土壤CaCO3的含量，(g·kg-1)=m1/m×1000
式中：m1——查得CaCO3的质量（g）；
m——烘干土样质量（g）。