磷酸一铵进货验收规程1 范围本标准规定了磷酸一铵（MAP）固体的产品分类、要求、试验方法、检验规则。

本标准适用于公司采购的磷酸一铵（MAP）的进货验收。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

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GB 10205-2009磷酸一铵、磷酸二铵GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 8569 固体化学肥料包装GB/T 10209.1磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量的测定GB/T 10209.2磷酸一铵、磷酸二铵中磷含量的测定GB/T 10209.3磷酸一铵、磷酸二铵中水分含量的测定GB/T 18382 肥料标识内容和要求3 质量要求3.1 粉状磷酸一铵应符合表1的要求表1 粉状磷酸一铵要求3.2 工业级磷酸一铵应符合表2的要求表2 工业级磷酸一铵要求4 试验方法4.1 外观采用目测法测定。

4.2 总氮含量的测定按GB/T 10209.1执行。

4.2.1 原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

4.2.2 试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。

所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

4.2.2.1 硫酸铵：优级纯，CAS号7783-20-2，使用前应于105℃下干燥至恒量。

4.2.2.2 盐酸溶液：1+1。

4.2.2.3 氢氧化钠溶液：400g/L 。

4.2.2.4 硫酸溶液：c （21H 2SO 4）≈0.5mol/L 或c （21H 2SO 4）≈1mol/L 。

4.2.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。

4.2.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

4.2.2.7 广泛pH 试纸。

4.2.3 仪器4.2.3.1 通常实验室用仪器。

4.2.3.2 蒸馏仪器：如GB/T 2441.1-2008中图1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器。

4.2.3.3 防溅棒：一根长约100mm ，直径约5mm 的玻璃棒，一端套一根长约25mm 聚乙烯管。

4.2.3.4 蒸馏加热装置：1000W~1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。

也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 测定做两份试料的平行测定。

称取约1g 的试样（精确到0.0002g ）于蒸馏烧瓶中，加约50mL 水和2mL 盐酸溶液，摇匀加水至约400mL ，放入一根防溅棒。

向接收器中准确加入40mL 硫酸溶液【c （21H 2SO 4）≈0.5mol/L 】或20mL 硫酸溶液【c （21H 2SO 4）≈1mol/L 】、4滴~5滴甲基红-压甲基蓝混合指示液，加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。

蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

连接好蒸馏瓶，通过滴液漏斗加入25mL 氢氧化钠溶液（4.2.2.3），在溶液将流尽时加入20mL~30mL 水冲洗漏斗，剩下3mL~5mL 水时关闭活塞。

打开冷却水，开始加热。

蒸馏出至少150mL 馏出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH 试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

关闭热源。

用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.5）返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。

4.2.4.2 空白试验在测定的同时，按统一步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。

4.2.4.3 核对试验使用新配制的含100mg 氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。

4.2.5 分析结果的表述 4.2.5.1 分析结果的计算总氮含量w ，以氮（N ）的质量分数w 计，数值以%表示，按下式计算：401.1)(100100001.14)(2121⨯-=⨯⨯⨯-=mV V c m V V c w式中：c —测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；V 1—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2—测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； 14.01—氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）； m —试料质量的数值，单位为克（g ）。

计算结果表示到小数点后两位；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.2.5.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%； 不同实验室测定结果的绝对差值大不于0.30%。

4.3 有效磷和水溶性磷占有效磷百分率的测定按GB/T 10209.2执行。

4.3.1 原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二胺中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）或磷钼酸喹啉容量法测定水溶性磷和有效磷的含量。

4.3.2 试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。

所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

4.3.2.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液，37.5g/L ；称取37.5g EDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。

4.3.2.2 喹钼柠酮试剂；4.3.2.3 硝酸溶液：1+1；4.3.2.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L；4.3.2.5 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.2 mol/L；4.3.2.6 百里香酚蓝-酚酞混合指示液；4.3.2.7 不含二氧化碳的水。

4.3.4 仪器4.3.4.1 通常实验室用仪器；4.3.4.2 恒温干燥箱：能控制（180±2）℃；4.3.4.3 玻璃坩埚式滤器：4号，容积30 mL;4.3.4.4 恒温水浴振荡器：能控制温度（60±2）℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。

4.3.5 分析步骤做两份试料的平行测定。

4.3.5.1 磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）（1）水溶性磷的提取称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL的瓷蒸发器中，加少量水润湿、研磨，再加约25mL水研磨。

将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用月25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。

最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。

（2）有效磷的提取另外称取约1g试样（精确至0.0002g，含有五氧化二磷的量不宜超过450mg），置于250mL容量瓶中，加入150mL EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于（60±2）℃的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h（震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。

然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。

（3）水溶性磷的测定用移液管吸取20mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL ，在电炉上加热至沸，取下，加入35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。

用预先在（180±2）℃干燥箱内干燥至恒温的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125mL~150mL ，将沉淀连同滤器置于（180±2）℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

（4） 有效磷的测定用移液管吸取10mL 试液B ，移入500mL 烧杯中，以下操作按步骤（3）进行。

（5） 空白实验除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。

（6） 分析结果的表述水溶性磷含量（w 1），以五氧化二磷（P 2O 5）的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：012101211175.80)(100)500/20(03207.0)(m m m m m m w ⨯-=⨯⨯⨯-=式中：m 1—测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；m 2—测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）； m 01—测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g ）； 0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；20—吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）； 500—试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL ）。

有效磷含量（w 2），以五氧化二磷（P 2O 5）的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：024302432175.80)(100)250/10(03207.0)(m m m m m m w ⨯-=⨯⨯⨯-=式中：m 3—测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；m 4—测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）； m 02—测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克（g ）；0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；10—吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）； 250—试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL ）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

（7） 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。

（8） 水溶性磷占有效磷的百分率（X ），数值以%表示，按下式计算：10021⨯=w w X 式中：w 1—水溶性磷含量的数值，以质量分数（%） 表示；w 2—有效磷含量的数值，以质量分数（%） 表示。

计算结果表示到小数点后一位。

4.3.5.2 磷钼酸喹啉容量法 （1） 水溶性磷的提取 同4.3.5.1（1）。

（2）有效磷的提取 同4.3.5.1（2）。

（3）水溶性磷的测定沉淀的步骤同4.3.5.1（3）第一段。