目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key Words (1)前言 (1)1测定原理 (2)2主要试剂和仪器 (2)3测定条件的选择 (2)3.1吸收波长的选择 (2)3.2熔剂的选择 (2)3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3)3.4还原剂的选择 (3)3.5还原剂用量的选择 (4)3.6水浴温度的选择 (4)4测试步骤 (5)4.1熔样 (5)4.2母液的制备 (5)4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5)4.4二氧化硅含量的测定 (5)5结论 (6)参考文献 (6)分光光度法测定生料中的二氧化硅姓名：学号：学院：专业：指导教师：职称：摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。
本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。
关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace.Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw前言水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。
本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。
1测定原理“硅钼蓝法”测定原理：用氢氧化钾作熔剂，在酸性环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后，加入草酸作掩蔽剂，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，在一定范围内，其蓝色与二氧化硅浓度成正比，通过测定其吸光度并与硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度。
2主要试剂和仪器钼酸铵显色剂：量取500ml蒸馏水于500ml塑料烧杯中，加入20g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，装在塑料瓶中待用；氢氧化钾（分析纯）；硝酸钾（分析纯）；硅铝测定仪；容量瓶；搅拌器；高温炉等。
3测定条件的选择3.1吸收波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度。
结果表明，硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大，但在620-700nm波长范围吸光度比较稳定，本实验选用波长660nm，见图1。
3.2熔剂的选择试样中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在，所以样品的分解一般选用强碱性熔剂。
实验表明，用碳酸钠类混合熔剂，试样熔融后用水难以提取，而用强碱氢氧化钾熔解后，熔融物易于用沸水提取，虽有些样品按此法制成的试样溶液中，常有不溶物，经检查不含硅，不影响硅的准确测定。
本法选用氢氧化钾作熔剂。
3.3钼酸铵最佳用量的选择钼酸铵显色剂的加入除与硅酸作用生成硅钼蓝络离子外，还起缓冲酸度的作用，钼酸铵数量的多少会影响钼酸蓝的色泽强度。
由于钼酸铵较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而加入过量的钼酸铵是必要的，但也不能过多，否则会降低硅钼蓝的色泽程度。
这主要是由于钼酸铵与草酸络合形成络合物，多加钼酸铵相应的须多加草酸，否则由于草酸量不足，导致吸光度偏低，进而使测定结果偏低。
移取3mlSiO2标准溶液于一组100ml容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml钼酸铵溶液进行试验，钼酸铵用量与吸光度的关系如图2所示。
试验证明，加2～6ml钼酸铵就比较稳定，到6ml以后吸光度逐渐下降。
为了保证显色反应尽可能地进行完全，一般要加入过量显色剂，因此，本试验决定用5ml钼酸铵溶液。
3.4还原剂的选择常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸和硫酸亚铁铵等，由于二氯化锡的还原能力较强，容易将游离的钼酸还原，且本身又容易被氧化，因此多采用后两种。
当采用硫酸亚铁铵时，溶液中的三价铁离子的存在影响二价铁离子的还原能力，加入草酸与三价铁离络合，以提高亚铁离子的还原能力，且草酸还能消除和磷等元素的干扰，所以本试验采用硫酸亚铁铵作原剂。
3.5还原剂用量的选择硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(显黄色)，此时测定灵敏度低，一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高测定灵敏度所以需选择合适的还原剂，加入足够量的还原剂硫酸亚铁铵，才能使硅钼蓝的色泽强度保持不变。
试验证明过量的硫酸亚铁铵，因还原能力过强易使钼酸铵还原，硅钼蓝色泽加深还原剂加入量太少，会因还原能力弱使硅钼黄络离子还原不完全，导致测定结果偏低，且硅钼蓝容易褪色。
本实验所使用的是硫酸亚铁铵和草酸，按实验方法进行，分别移取3ml、4mlSiO2标准溶液于两组100ml容量瓶中，改变硫酸亚铁铵的加入量，测其吸光度，其结果见图3。
3.6水浴温度的选择在室温20℃左右，显色后溶液需放置30min配合物吸收才达到最大值。
试验表明，在20～60min内，配合物吸收基本不变，但温度越低显色越慢，在室温较低的情况下，可以用水浴加热来提高显色速度。
水浴温度试验见表1。
本试验选用的水浴温度是30℃。
表1 水浴温度的选择试验4测试步骤4.1熔样称取3g KOH及0.3g KNO3，在温度已调至680℃的高温炉内熔化2min。
称取0.2000g生料样，放入上述已预先熔好KOH和KNO3的镍坩埚中，在已恒温至680℃的高温炉内加热5min后脱埚。
4.2母液的制备在坩埚内加入15ml左右的水，将坩埚内溶液倒入烧杯中，加水使烧杯内的溶液体积达到50ml。
将烧杯放在电炉上加热到微沸，快速一次性全部加入准备好的17ml 盐酸，用玻璃棒快速搅拌，15s后从电炉取下，此时溶液应为澄清透明状，然后倒入容量瓶中加水定容到500ml，在搅拌器上搅拌1min得到母液。
然后，将其放入30℃的恒温水槽中待用。
4.3标定二氧化硅的工作曲线称取0.2000g已知二氧化硅精确含量的生料标准样制备母液。
分别移取3ml、4ml、5ml、6ml和7ml母液到500ml容量瓶中，在仪器菜单上进人标定功能输入二氧化硅含量和称样质量，按不同编号对不同移取母液体积进行测定。
完成后，计算并存储曲线。
标定完成后，选择菜单中测定功能，并选择刚才标定出的曲线号，测定二氧化硅的含量，此测定结果误差应在0.20％之内，如果结果在此误差范围外，则需要重新标定曲线。
4.4二氧化硅含量的测定吸取5ml母液到50ml容量瓶中，加水使容量瓶中液体达到25ml刻度处，在30℃的恒温水槽中静置30s后，用移液管移取5ml钼酸铵显色剂，置于搅拌器上搅拌1min，加入10ml硫酸亚铁铵还原剂后，用蒸馏水定容到50ml刻度，再置于搅拌器搅拌1min。
将容量瓶中蓝色溶液加满比色皿，仪器波长调整到660nm，选定对应的工作曲线后测定并读出结果。
按照本试验的方法对水泥标样进行3次测定，测定结果见表2。
由表2可知，测定结果在误差范围之内，符合要求。
表明本方法的精密度、准确度较高。
表2水泥标样测定值(%)5结论综上所述，还原硅钼酸盐分光光度法测定生料中硅含量，采取以上措施可以提高测定准确度，操作简便，快捷，选择性好，灵敏度高，酸度易控制，生成的硅钼蓝色泽稳定，还原剂本身亦很稳定，显色时间短，显色酸度易控制，可应用于水泥生产例行控制。
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