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沈阳药科大学研究生考试（有机化学）

主要化学实验：

有机化学实验基本操作和实验技术：

一 熔点的测定

二 蒸馏

三 分馏

四 减压蒸馏

五 水蒸汽蒸馏

六 重结晶提纯法

七 萃取

有机化学的制备：

一 三苯甲醇的制备

二 苯甲酸的制备

三 肉桂酸的制备

四 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

五 乙酰乙酸乙酯的制备

六 乙酰苯胺的制备

以上是沈阳药科大学的本科全部试验，考试时基本上重点都在这些实验上，其中的基本实验要求会画图。每个实验分诉如下:

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思考题：P25

1.测定熔点对有机化合物的研究有什么实际意义？

答：当化合物含有杂质时，其熔点往往较纯净物熔点低，且熔程变长，因此，测定熔点可以估测化合物的纯度。

2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？

答：液面稍高于侧管。

3.为什么一根毛细管中的样品只能用于一次测定？

答：测定后的样品经过坍塌、萎缩、变色或分解，已不能恢复原样，再次测量时固体间有空隙，不易传热，将影响测定。

4.接近熔点时升温速度为何要放慢？

答：若升温过快，可能看不到初熔和全熔的过程，使测得的熔程不准。

5.什么时候开始记录初熔温度和全熔温度？

答：初熔温度：样品外围开始出现小液滴时的温度

全熔温度：固体样品刚刚融化成为透明液体时的温度。