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中国陶瓷２００８年第７期
图１醇盐水解制备尖晶石粉体的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．１ＡＳＥＭｐｈｏｔｏｏｆｓｐｉｎｅｌｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙ
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图２醇盐水解制备尖晶石粉体的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ．２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓｐｉｎｅｌｐｏｗｄｅｒｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙ
ａｌｋｏｘｉｄｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ
有非晶态的ＡＩ（ＯＨ），、Ｍｇ。
Ａ１，（ＯＨ）。
・３Ｈ，Ｏ以及少量的碳酸盐和硝酸根离子，在干燥过程中容易形成团聚，所以，该体系制备的粉体烧结性较差，烧结体相对密度低于９５％。
硫酸盐体系制备的前驱物含有Ｍｇ（ＯＨ），、ＡＩ（ＯＨ），、Ｍｇ；Ａ１。
０１１．１５Ｈ，Ｏ，还有少量的碳酸盐和硫酸根离子，该体系制备的粉体烧结活性较好、体密度高。
２．２共沉淀法
共沉淀法是在同一溶液中加入沉淀剂生成两种或两种以上的沉淀物，再经热处理来制备粉体的方法。
马亚鲁【８】等人以ＡＩＣＩ，・６Ｈ，Ｏ、ＭｇＣＩ，・６Ｈ，Ｏ为原料，ＮＨ，・Ｈ，Ｏ作沉淀剂，按ｎ（ＭｇＯ）：ｎ（Ａｌ，Ｏ，）＝ｌ：１．５配制成浓度为０．５ｍｏｌ・Ｌ叫的混合盐溶液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水，调节ｐＨ值至ｌｌ～１２，６５℃下反应３０ｍｉｎ便可得到白色絮状凝胶，经水洗、离心分离后于８５℃干燥，并在９００＂Ｃ下焙烧１ｈ，便得到ＭＡＳ粉体。
该粉体成分均匀、晶粒尺寸４０ｒｉｍ，颗粒近似球形，无硬团聚，粉体的比表面积在１００ｍ２・ｇ。
１以上。
沉淀法虽然是最简单、最方便的湿化学法，但其致命缺陷是很难制得高纯产物。
有人报道制得高纯产物，但从其制备过程看，全部原料试剂和添加剂均为分析纯，最终产物的纯度连９９．９％也达不到；另外，湿化学法的普遍问题是粉体的团聚，为解决颗粒团聚加入的添加剂
＿；｝＇４Ｉ中国陶瓷ＩＣＨＩＮＡＣＥＲＡＭＩＣＳＩ２００８（４４）第７期ｊ也会影响粉体的纯度。
３溶胶凝胶法
３．１溶胶凝胶法
溶胶凝胶法是将有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、干燥，再经热处理而制备氧化物或其它化合物的方法，简称Ｓｏｌ—Ｇｅｌ法。
王修慧【９】等按ｎ（Ｍｇ）：ｎ（Ａ１）＝ｌ：２、将镁、铝碎片加入正丁醇中，在ＡＩＣＩ，催化下反应生成正丁醇镁铝（Ｍｇ［ＡＩ（ＯＢｎ）。
】，）ｌ然后在１３３３Ｐａ、３５４＂（２下减压蒸馏得到高纯度的正丁醇镁铝Ｉ再将醇盐水解、干燥得到干凝胶粉体，最后焙烧制得尖晶石粉体。
经ＸＲＤ检测结果表明，在ｌ１００＂Ｃ下焙烧即可获得完好的尖晶石结构，且未见任何杂质相。
由Ｂｒａｇｇ方程计算晶粒大小在１９～５４ｎｍ之间。
经ＩＣＰ－ＭＳ检测表明粉体纯度为９９．９９５％。
图１为１１００℃下焙烧制得的尖晶石粉体ＳＥＭ照片，其一次粒子在０．３～０．５ｕｍ左右，存在轻微团聚。
图２为干凝胶粉体在不同温度下焙烧制得尖晶石粉体的ＸＲＤ谱图。
该法之所以能够制得如此高纯度的产物，是因为制备过程中不加任何添加剂，避免了杂质的引入。
Ｖａｒｎｉｃｒｏｌｌｏ】等将Ｍｇ［ＡＩ（ＯＲ）。
】，，加入聚乙烯二醇，通过水解聚合反应生成凝胶，超临界干燥后，于７００℃焙烧，可制备粒径为５～２０ｈｍ的单相尖晶石粉。
该法制备温度低，尖晶石粉无团聚，且粒度分布窄，在１２００～１５００℃温度热压可制备透明体。
ＰｏｍｍｉｅｒＣ【１１１等将Ｍｇ［ＡＩ（ＯＲ）。
】，溶入二丁醇中，然后慢慢加入乙醇水溶液，控制水解形成凝胶，干燥后在１２００℃焙烧制得尖晶石粉，但存在团聚。
ＬｅｐｋａｖａＪ【１２】等用Ｍｇ（ＮＯ，），－６Ｈ，Ｏ、ＡＩ（ＯＣ。
Ｈ。
），为原料采用Ｓｏｌ—Ｇｅｌ法制得尖晶石粉。
以Ｔｉ（ＯＣ。
Ｈ。
）。
，Ｂ（ＯＣＨ，），作添加剂，可降低尖晶石合成温度，所制粉体粒度均匀，分散性好。
３．２聚合物网络凝胶法
聚合物网络凝胶法是利用高分子聚合机制，加入网络交联剂、引发剂，诱发聚合形成凝胶，然后再将凝胶干燥、焙烧得到粉体的方法。
仝建峰【１３】等以Ｍｇ（ＮＯ，），和ＡＩ（ＮＯ，），为原料，加入丙烯酰胺，Ｎ，Ｎ７一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，在６０～１００℃下聚合后获得凝胶，经过干燥、高温焙烧获得ＭＡＳ粉体。
由于聚合物网络的位阻作用，阻止了ＭｇＡｌ，Ｏ。
颗粒的团聚，颗粒尺寸５０ｒｉｍ左右。
该法的优点在于采用普通的无机盐为原料，通过简单的工艺即可获得颗粒尺寸细小，团聚较少的ＭｇＡＩ，Ｏ．粉体。
溶胶凝胶法有两种工艺路线：一是以金属醇盐为初始原料；二是以无机盐为初始原料。
由于后者无法解决高纯度问题，要制备高性能尖晶石粉体，无论溶胶凝胶法在解决粒度问题上拥有多大的优势，此种工艺也无法满足其要求。
而前者应该是比较有前途的。
金属醇盐具有独特的性质一在减压条件下蒸馏提纯，可以达到９９．９９％
以上的纯度。
金属醇盐水解得到的胶体颗粒的粒度均在 万方数据
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