食品分析复习题一、填空题（一）基础知识、程序1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差，在食品分析中消除该误差的常用手段有：回收率实验、做空白试验和仪器校正。

2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。

3、精密度通常用偏差来表示，而准确度通常用误差来表示。

4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。

5、食品分析技术常采用的分析方法有：化学分析法、仪器分析法、感官分析法。

6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。

7、根据误差的来源不同，可以将误差分为偶然误差和系统误差。

8、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按（填公式）分别代表分析纯、化学纯、实验室级。

13、移液管的使用步骤可以归纳为一吸二擦三定四转移。

14、称取20.00g系指称量的精密度为0.1。

15、根据四舍六入五成双的原则，64.705、37.735保留四位有效数字应为64.70 、37.74 。

16、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421，0.03260×0.00814，0.0326×0.00814（二）水分1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、玻璃称量瓶、常温常压干燥箱、干燥器。

因为面包中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定，恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。

2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为4.8250g，则全脂乳粉的水分含量为14.8%3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用减压干燥方法；对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用水蒸气蒸馏法；对于样品中水分含量为痕量，通常选用卡尔费休法。

4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。

5、测定蔬菜中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、常温常压干燥箱、干燥器、称量瓶。

因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定，恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。

6、糖果中水分测定应采用减压干燥法，温度一般为55-65℃，真空度为40~53kPa。

（三）灰分1（四）酸度酸表示，肉、水产品以乳酸表示，蔬菜类以草酸，苹果类、柑橘类水果分别以苹果酸、柠檬酸表示。

4、食品的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、挥发酸度、有效酸度来表示，测定方法分别为直接/酸碱滴定法、蒸馏法、电位法。

（五）脂类1、测定食品中脂类时，常用的提取剂中乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪。

2、测定牛乳中脂肪含量时，常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法和巴布科克氏法。

3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。

测定一般食品中总脂肪含量常采用酸水解法。

4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性乙醚法测奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为。

（六）蛋白质、氨基酸、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化，碱化蒸馏；硼酸吸收；盐酸标定。

3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，取等量的两份样品，分别在两份样品中加入中性红和百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈琥珀色和淡蓝颜色。

4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有电位滴定法、双指示剂甲醛滴定法，该方法的作用原理是利用氨基酸的两性性质，甲醛的作用是固定氨基。

（七）糖类1、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有中性醋酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾，硫酸铜和氢氧化钠。

2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为18.0% 若换算为蔗糖，则其含量为19.0%、提取样品中糖类时，常用的提取剂有水、乙醇；一般食品中还原糖的测定方法有直接滴定法和高锰酸钾法，分别选择乙酸锌和亚铁氰化硫酸铜和次甲基，乙为氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾（八）维生素12C3行分离的。

4不同。

（九）矿物质12通常要加入哪种类型试剂：还原剂；掩蔽剂；鏊合剂来排除干扰。

4、分光光度法测样品中铁的含量时，加入盐酸羟胺试剂可防止三价铁转变为二价铁。

5、测定微量元素时，消除其他元素干扰的方法是金属螯合物溶剂萃取法和离子交换色谱法。

五、简答题（一）基础知识、程序1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。

样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。

样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm ；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

2、为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。

样品预备处理的要求：①消除干扰因素。

②完整保留被测组分。

③应能使被测定物质达到浓缩。

（二）水分1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。

(6分)仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。

样品：鲜橙多。

（1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg →记录质量m 1。

（2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴；（3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m 2。

（4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。

2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分）1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。

2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。

因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。

3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。

（三）灰分1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。

所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

区别：A 、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧g)100/(100m (12g Mm M X ⨯--=）酸的形式挥发散失，使这些成分减少。

B 、 灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。

炭化原因：A 、 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。

B 、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。

C 、 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分）答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h ，灰分灰化时间长恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg ，灰分前后两次测量差≤0.5mg 恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃水分恒重操作：称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h ，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min →冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg ） 样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h ，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h →冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg ）（四）酸度1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）答：用PH 计来判断终点。

仪器:pH 计，磁力搅拌器，150mL 烧杯,5mL 移液管。

试剂：0.1mol/LNaOH 标准滴定液，无CO 2蒸馏水。

(1) pH 计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。

(2) 样品预处理-稀释（3）成分分析用移液管准确吸取5mL （V ）稀释的陈醋注入150mL 烧杯中，用7O ～80mL 无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH 计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V 1。

做三次平行。

（4）空白试验。

用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V 2。

（5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。

（五）脂类1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？mL)100/(100V 21g V K V c X ⨯⨯-⨯=）（测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分）答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。

①乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm），易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪②石油醚优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。

（3分）（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。

测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。

（3分）2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分）答：回收提取剂：取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。