基地 ;试剂ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ为国产分析纯 。 1. 3 实验方法 1. 3. 1 香紫油的提取 香紫苏开花后 ,割取鲜花序 ,用水蒸汽常压蒸
馏法提取精油 。将各点油样充分混合 ,经无水硫 酸钠 脱 水 后 , 再 取 样 测 试 。精 油 得 率 0. 10 ～ 0. 12 %(鲜重) 比重 : d22000. 916 ;折光率 nD22 1. 462 ; 旋光度 : - 15. 43 。
c. 根据国家发展计划委员会 、财政部计价 [1999 ]1707 号文《国家计委 、财政部关于第二批 降低收费标准的通知》,企业生产条件审查费每个 企业收取 2200 元 ,同一次审查每增加一个申证单 元加收审查费 440 元 。即企业只申请一个单元 , 则不需加收审查费 。
d. 公告费 :每个申证单元 400 元 。 e. 产品检验费 :由企业向检验单位交付 。 f . 国务院物价管理部门出台新的收费办法
摘要 采用水蒸汽蒸馏法从陕西栽培的香紫苏花序得到精油 ,再用 GC - MS 分析 ,从精油中共检出 45 种组分 ,香紫苏精油 的主要成分是 :乙酸芳樟酯 (65. 023 %) 和芳樟醇 (16. 892 %) ,其中 14 种主要化合物 ,占精油含量的 96. 46 %。此外 ,检测 出一种新组分 :邻氨基苯甲酸芳樟酯 ,在香紫苏精油中含量 :0. 066 %。 关键词 :香紫苏油 精油分析 乙酸芳樟酯 芳樟醇 邻氨基苯甲酸芳樟酯
香紫苏精油的化学成分 ,曾有文献作过简要 报导[1 ,2 ] 。陕西栽培的香紫苏生长习性同原产地 比起来有了很大变化 ,已由多年生转为一年生 ,同 时由于环境及栽培条件变化 ,精油的香气 ,化学成 分也随之发生了变化 。
1 实验部分 1. 1 仪器 水蒸汽常 压 蒸 馏 装 置 ; HP6890 GC/ 5973MS 气相色谱 ———质谱联用仪 。 1. 2 材料 香紫苏 :陕西省农垦科研中心香料厂各种植
香紫苏 Salvia sclarea L . 原产地中海地区 ,引 入国内栽培已有多年 。香紫苏精油由于其特有的 琥珀 ———龙涎香香气在调香中有着广泛的应用 , 特别是对人造麝香类 ,薰衣草及古龙型等配方中 用少量就能使合成香料的某些粗糙香气改善[1 ] 。 此外 ,从蒸过油的残渣中分离的香紫苏醇是合成 珍贵的动物香料龙涎醚和龙涎醛的重要原料 。
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香料香精化妆品
二 ○○二年四月
图 2 新组分质谱图
参考文献
版 ,1993 ,3 :115～116
1 朱亮峰 ,郴碧瑶 ,李敏敬等编著. 芳香植物及其化学成分[ N ] .
3 何 坚 ,孙宝国编著. 香料化学与工艺学[ M ] . 北京 :化学工
广州 :海南人民出版社 ,1988
0. 578 0. 492 16. 982 2. 788 65. 023
0. 066
0. 830
1. 744
1. 029 1. 397 1. 121 2. 964 0. 894 0. 607
从 GC - MS 定量分析结果可以看出 :陕西产 香紫苏精油主要成分是乙酸芳樟酯 (65. 023 %) 和 芳樟醇 (16. 892 %) ,这与文献报导结果一致[1 ,2 ] , 但乙酸芳樟酯含量较国外产品高 8～12 % ,而芳 樟醇含量却低 16～20 %[2 ] 。其它成分含量均有 所增加 ,精油香气以琥珀 ———龙涎香气为主要特 征 ,香气强烈而留长 。
官 、理化和卫生指标的检验 。
c. 检验机构出具产品检验报告 ,连同规定格
式汇总表一并寄到审查部 。
d. 每个产品收取检验费 ,由企业将检验费交
至或汇到检验机构 。
(王 睿)
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峰号 扫描
化 合 物
含量 ( %)
2 1028 莰烯 Camphene 7 1348 β- 月桂稀β- Myrcene 9 1680 芳樟醇 Linalool 10 2175 α- 松油醇α- terpineol 14 2550 乙酸芳樟酯 Linalyl acetate
邻氨基苯甲酸芳樟酯 15 2742
第二期 二 ○○二年四月
香料香精化妆品 FLAVOU R FRA GRANCE COSM ETICS
No. 2 April , 2002
香紫苏精油化学成分的研究
翟周平 (陕西省农垦科研中心香料试验厂 715105)
Study on the Chemical Constituents of the Essential Oil from Salvia Sclarea
1. 3. 2 分析条件 色 谱 条 件 : HP - 5MS ( Crosslinked 5 % PHM E Siloxane) 柱 30m ×0. 25mm ×0. 25μm ,载 气 ( He2 ) : 50ml/ min , 柱 温 : 120 ～ 180 ℃, 升 温 速 度 :8 ℃min - 1 。F ID 检测器 。 质谱条件 :SE - 54 石英毛细管柱 (30 ×0. 23 mm) ,电离方式 EI 电子能量 70ev ,发射电流0. 25 mA ,电子倍增电压 1. 2kv ,扫描周期 1 秒 。 2 试验结果及分析 2. 1 香紫苏油的 GC - MS 分析
收稿日期 :2001 - 10 - 23
— 13 —
第二期
香紫苏精油化学成分的研究
总第七十一期
香紫苏精油经 GC - MS 分析得出总离子流 图 (图 1) 共分离出 45 个色谱峰 。部分主要谱谱
峰所代表的化合物列于表 1 。
图 1 香紫苏精油 GC - MS 分析总离子流色谱图
表 1 香紫苏精油主要成分定量分析结果
或调整收费标准 ,自物价管理部门的文件下发之
日起 ,按新规定执行 。
g. 审查费和公告费由企业申请时向省 (市 、
区) 质量技术监督部门交纳 。
7 检验程序
a. 受检企业必须自封样之日起十五日内将
被封样品送到或寄往指定检验机构 。
b. 检验机构对送检样品按有关国家标准 、行
业标准或经备案的企业标准进行标签 、净含量 、感
Linalyl ant hranilate 18 3054 乙酸香叶酯 Geranyl acetate
乙酸香叶酯异构体 19 3153
Iso - geranyl acetate 22 3365 β- 石竹烯β- Caryophllene 24 3657 β- 荜澄烯β- Cubebene 35 4771 香附烯 Cyperene 37 1831 β- 桉叶油醇β- Eudesmol 38 4837 喇叭茶醇 Ledol 39 4850 γ- 花侧柏醇γ- Cuparenol
业出版社 ,447～448
2 张承曾 ,汪清如编著. 日用调香术[ M ] . 中国轻工业出版社出
(上接第 42 页)
费用 。 b. 根据原物价局 、财政部 (1992) 价费 127 号
文《工业产品生产许可证收费管理暂行规定》,化 妆品生产许可证收费包括审查费 (含证书费 、差旅 费和资料费) 、产品检验费和公告费 。
Zhai Zhoupin ( Testing Perfumery Factory of Agricultural Reclamation Scientif ic Research Centre , Shanxi 715105)
Abstract This paper shows t he chemical constituents of essential oil from salvia sclarea L in. growing in Shanxi Province by GC/ MS. 45 constituents have been identified. The major components are linalyl acetate (65. 023 %) and linalool (16. 892 %) . The content of the identified fourteen compounds is more than 96. 46 %. A new compound is identified as well. Key words :Sage clary oil Analysis of t he essential oil Linalyl acetate Linalool Linalyl ant hranilate
2. 2 新检测出组分 :邻氨基苯甲酸芳樟酯 气相色谱 15 号峰为一新组分 ,经鉴定为邻氨 基苯甲酸 ,在香紫苏精油中含量为 0. 066 % ,质谱 图如图 2 。 结构式 :
N H2 O
O
θ
该成分的天然存在未见文献报导[3 ] ,这有可 能是陕西产香紫苏精油所特有的 ,当然不排除在 提取过程中生成的可能性 。邻氨基苯甲酸芳樟酯 具有类似甜橙水果香 ,不溶于水 ,沸点 350 ℃,相 对密度 :d145 1. 055 折射率 n200 1. 497