卡托普利比对实验计划
一:标准滴定液的配制
1、实验仪器及用具:恒温干燥箱、电子天平、、1000ml容量瓶(一个)、扁称瓶(一个)、25ml烧杯(一个)、玻棒(一个)、漏斗(一个)、滴管(一个)、钥匙(一个)、干燥器(两个)
2、试剂试药:试药:基准碘酸钾、纯化水
3、碘酸钾滴定液配制:取适量基准碘酸钾(约9g)置扁称瓶中,在105℃干燥至恒重。
用增重法取样,把电子天平调至十万分之一档,把25ml 烧杯放入电子天平中,归零,精密称取3.56666~3.56674g的基准碘酸钾,加水溶解,用玻棒转移至1000ml容量瓶中,并用水少量多次洗涤25ml烧杯并转移至1000ml容量瓶中,用滴管加水至刻度,摇匀,即得。
二、含量测定
1、实验仪器及用具:台式天平、可调试电炉、25ml烧杯(一个)、
150ml烧杯(一个)、5ml量筒(一个)、100ml量筒(一个)、
10ml量筒(一个)、玻棒(两个)、试剂瓶(两个)、100ml量
杯(一个)、
2、试剂试药:可溶性淀粉、浓硫酸、纯化水
(1)试剂试液的制备:
淀粉指示液:用台式天平称取0.5g可溶性淀粉置25ml烧杯中,用5ml 量筒取5ml水,注入25ml烧杯中。
用100ml量筒量取100ml水注入150ml烧杯中加热至沸,把25ml烧杯中的淀粉溶液缓缓注入100ml
沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液置试剂瓶中,即得。
稀硫酸:取100ml量杯,加纯化水60ml,用10ml量筒量取5.7ml浓硫酸缓缓加入100ml量杯中,再加纯化水稀释置100ml,用玻棒搅匀,倒入试剂瓶中,即得。
2、试验方法
(1)实验准备:查使用的计量容量器具、强检分析仪器的检定修正值、检定证书编号、检定日期、检定温度、检定有效期及检定单位等。
(2)正式实验使用经过检定校正的1000ml容量瓶和25ml滴定管,并在结果计算中代入修正值。
(3)实验方法
参照《中国药典》2005年版p105卡托普利片项下含量测定方法
用电子天平精密称取本品50片,并记录总重量。
将50片倒入乳钵中,研细,精密称取适量(约18片),置250ml碘量瓶中,用100ml移液管精密量取100ml纯化水,加入250ml碘量瓶中,平行操作三份,两份用超声处理5分钟,再振摇10分钟;另一份振摇30分钟,使卡托普利溶解,滤过,弃去初滤液,用250ml烧杯收集续滤液,再用50ml 移液管精密量取续滤液50ml置250ml三角瓶中,用10ml量筒量取稀硫酸10ml倒入250ml三角瓶中,用台式天平和称量纸称取碘化钾1.0g,加入250ml三角瓶中,用5ml量筒量取2ml淀粉指示液倒入250ml三角瓶中,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/l)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色)。
空白试验:用50ml移液管精密量取50ml纯化水,置250ml三角瓶中,用10ml量筒量取稀硫酸10ml倒入250ml三角瓶中,用台式天平和称量纸称取碘化钾1.0g,加入250ml三角瓶中,用5ml量筒量取2ml淀粉指示液倒入250ml三角瓶中,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/l)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色)。
(4)正式实验方法
将适量五氧化二磷倒入培养皿中,放在减压恒温干燥箱中,并将减压干燥箱调至60℃,取供试品(约0.5g)置扁称瓶中,放入减压恒温干燥箱干燥至恒重。
用增重法取样,把电子天平调至十万分之一档,把250ml三角瓶放入电子天平中,归零,精密称取0.29~0.31g的供试品(平行操作三份),用100ml量筒加纯化水100ml振摇使溶解,用10ml量筒量取稀硫酸10ml倒入250ml三角瓶中,用台式天平和称量纸称取碘化钾1.0g,加入250ml三角瓶中,用5ml量筒量取2ml 淀粉指示液倒入250ml三角瓶中,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/l)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色)。
空白实验:用100ml量筒量取100ml纯化水,置250ml三角瓶中,用10ml量筒量取稀硫酸10ml倒入250ml三角瓶中,用台式天平和称量纸称取碘化钾1.0g,加入250ml三角瓶中,用5ml量筒量取2ml 淀粉指示液倒入250ml三角瓶中,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/l)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色)。
三、实验时间安排
1、预实验:
(1)实验时间:6月13日到6月15日
6月13日准备实验用具及玻璃仪器的清洗。
6月14日至6月15日做预实验。
(2)实验人员及实验次数
人员:许敏、龙艳玲、游金、黄丽娟
次数:每人两次,每次三份平行样
供试品:卡托普利片(100片×2瓶)
(2)预实验结果分析
1、收集所有实验结果,进行偏差分析。
2、可影响实验结果因素分析:滴定终点的判断、滴定管读数、滴定管校正、容量瓶校正等
四、正式实验
1、实验人员:待定
2、实验时间:6月18日
五、实验结果计算、分析及报告
六、实验所用的玻璃仪器
1、预实验三个人做双样所需玻璃用具:
25ml滴定管(1支)、250ml三角瓶(9个)、10ml量筒(1个)、乳钵(3个)、称瓶(1个)、钥匙(1个)、100ml量筒(1个)、5ml量筒(1个)、250ml烧杯(9个)、漏斗(9个)100ml试剂瓶(1个)、250ml碘量瓶(9个)、培养皿(1个)、钥匙(1个)、100ml量筒(6个)、100ml移液管(1支)、50ml移液管(9支)
2、共用玻璃仪器:
1000ml容量瓶(1个)、扁称瓶(1个)、25ml烧杯(2个)、玻棒(3支)、漏斗(1个)、表面皿(1个)、滴管(2支)
、150ml烧杯(1个)、钥匙(1个)、5ml量筒(1个)、100ml试剂瓶(2个)、乳钵(1个)、100ml量杯(1个)、100ml量筒(1个)、10ml量筒(1个)、100ml移液管(1支)、50ml移液管(1支)
七、注意事项:
1、实验用的计量仪器均应符合国务院技术监督管理部门的规定。
2、实验用的试药均应符合国家标准。
3、滴定液、指示剂均应符合附录的规定或应按照附录的规定制备。
4、实验用水为纯化水。
5、实验环境应有空调和避光措施。
6、淀粉指示剂应临用新制。
7、0.3g供试品大约需用13.8ml滴定液。
8、预实验过程中,过滤的漏斗上面需盖表面皿。