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对硝基苯甲醛的 制备

反应式:

CH3NO2CrO3/Ac2ONO2CH(OAc)2H2O/H2SO4NO2CHO

试剂:

对硝基甲苯:6.3g

醋酐:50ml+57ml

铬酸酐:12.5g

浓硫酸:10ml+2ml

碳酸钠(2%):40ml

实验操作:

在250ml的三颈瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗,将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中,冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml,冷却到0摄氏度,在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液,维持反应温度在10摄氏度以下,加毕,于5~10摄氏度反应2h,将反应混合物倒 入250g碎冰中,搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml,抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml2%的碳酸钠溶液 中,充分搅拌后抽滤,依次用水、乙醇洗涤滤饼,抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。

将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置 于100ml的圆底瓶中,加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml,加热回流30min,趁热抽滤,滤液在冰水中冷却后析出结晶,抽滤水洗,干燥后得产品,熔点:106~107摄氏度。

所在位置:药物合成反应第二十八页

注意事项:1.铬醋酐溶液配制:将铬酐在搅拌下分批加入到醋酐中,不能反加料,否则易爆炸。

2.滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。

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