（2）氧化亚氮-乙炔火焰
氧化亚氮-乙炔火焰的燃烧反应为： 5N2O → 5N2 + 5/2O2 C2H2 +5/2 O2 → 2CO2↑+ H2O 火焰温度高达3000℃，火焰中含有C、CO、CN、 NH等成分，因而具有强还原气氛，使许多离解 能较高的难离解元素氧化物原子化，由于火焰 温度高，可消除在空气乙炔火焰中可能存在的 某些化学干扰。
空心阴极灯的结构示意图
3.2 原子化系统
原子化系统的作用是提供能量， 使样品中的分析物干燥，蒸发并转 为气态原子，原子化的方法分火焰 和无火焰两种。
图3-3火焰原子化器
预混合型火焰原子化器
（1）乙炔-空气火焰
化学计量的空气-乙炔火焰，燃助比1∶4，
火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适用于 测定许多元素。 贫燃性空气-乙炔火焰，燃助比小于1∶6， 火焰燃烧高度较低，由于燃烧充分，温度较高， 但还原性差，仅适用于不易氧化的元素，如Ag、 Cu、Ni，Co、Pd等。 富燃性空气-乙炔火焰，燃助比大于1∶3， 火焰燃烧高度较高，温度较贫燃性火焰低，噪声 大，由于燃烧不完全，火焰呈强还原性气氛，适 用于测定较易形成难熔氧化物的元素如Mo，Cr， 稀土等。
2.原子吸收光谱法的工作原理
原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光 度法，是基于从光源发出的被测元素特 征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态 原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素 含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收分析示意图
3. 原子吸收光谱仪简介
光源
原子化系统
光学系统
检测系统
3.1 光源
原子吸收光谱法 (AAS)
原子吸收光谱分析简史及工作原理 原子吸收光谱仪简介
实验“火焰原子吸收光谱法测定钙
时磷酸根的干扰和消除”
1.原子吸收光谱分析简史
18世纪初发现原子吸收现象 。 1955年澳大利亚物理学家A.walsh发表了著名 论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”， 奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。 1959~1961年前苏联学者L’vov将电热石墨炉 原子化法引进原子吸收分析。 1965年J.B.willis成功地将氧化亚氮-乙炔火焰 用于原子吸收，为原子吸收分析开辟了一个崭 新的途径。
4 原子吸收光谱分析 的应用
4.1在环境分析领域中的应用
火焰法可测定水、海水、冶金废水及 土壤消解液和固体废物浸出液的Cu,Zn, Pb,Cd,总Cr,Fe,Co,Ni,Mn,Ag等重金属及 碱金属、碱土金属元素。 石墨炉法多用于地表水、饮用水源地 表水及大气颗粒物中重金属元素的监测分 析。
4.2 在农业领域中的应用
火焰原子吸收法测定钙 时磷酸根的干扰和消除
原子吸收分析中的扰
物理干扰 化学干扰 电离干扰
光谱干扰
物理干扰
物理干扰是由于试样和参比物不同的物理性 质如粘度、表面张力、密度等，以及试样在转 移、蒸发和原子化过程中的物理性质的的变化 而引起的原子吸收强度变化的效应。它是非选 择性干扰。消除物理干扰的主要方法是配制与 被测试样相似组成的标准样品。在不知道试样 组成和无法匹配试样时，可以采用标准加入法 或稀释法来减小和消除物理干扰。
3.3 光学系统
（1）外光路系统 使光源发出的共振线能正确地通过被 测试样的原子蒸气，并投射到单色器的狭 缝上。 （2）分光系统（单色器） 主要由色散元件（光栅或棱镜）、反 射镜、入射和出射狭缝等组成，其作用是 将待测元素的共振线和其他谱线分开。
原子吸收分光光度计光路示意图
1.空心阴极灯；2，4. 透镜；3. 原子化器；5. 检测器6.狭缝； 7.光栅；8.反射镜；9.旋转反射镜；10.半反射镜
1961年在美国(PE公司)生产出第一台商品仪器。 1965年我国吴廷照等组装成功了首台实验室型原 子吸收光谱仪。 1969由北京科学仪器厂与北京矿冶研究院、北京 有色金属研究院研制成我国首台原子吸收光谱仪。 1970年由北京第二光学仪器厂实现商品化。 1970年美国PE公司推出世界上第一台石墨炉原子 吸收光谱仪商品仪器。 80年代以后我国试制成功石墨炉原子化器，开始 生产无火焰原子吸收光谱仪。
非火焰原子化器
常用的非火焰原子化器是管式石墨炉原子化 器，管式石墨炉是用石墨管做成，将样品用进 样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电 阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子 化目的，它由加热电源、保护气控制系统和石 墨管状炉组成。 石墨炉的优点是：试样原子化效率高，灵 敏度比火焰法高，样品用量少，可直接固体进 样，原子化温度可自由调节。 石墨炉缺点：装置复杂，背景吸收大，噪 声大，测定重现性不好，精度差。
4.4 在石油工业方面的应用
可以用于原油、中间产品、 最终产品和添加剂中金属及润滑 油中的金属杂质的分析。
4.5 在生物组织方面的应用
生物组织样品包括血液、尿、指 甲、人发及软组织、胆汁、内脏等， 根据样品元素的含量，可采用火焰及 无焰两种方法测定。主要用来测定Ca、 Mg、Fe、Cu、Zn、Pb、Cr、Mn、Ni、 Cd、 K等。
3.4 检测系统
检测系统包括检测器和信号处理， 显示记录部件。检测器通常是光电倍增 管，它是一种利用二次电子发射放大光 电流来将微弱的光信号转变为电信号的 器件。由一个光电发射阴极（光敏阴 极），一个阳极以及若干级倍增级（打 拿级）所组成。
测定条件的选择
分析线的选择 光谱通带宽度的选择 空心阴极灯工作电流的选择 燃烧器高度的调节 原子化条件的选择
用于测定土壤、植物、水果、蔬 菜、食品、饲料和水产品中的微量元 素和重金属元素，如K、Na、Ca、Mg、 Cu、Mn、Zn、Fe、Mo等。
4.3 在冶金工业方面的应用
钢铁中除分析线处于真空紫外区的 C.S.P元素外，其它元素几乎都可以用原 子吸收方法测定。 钢铁及高温合金钢中的有害杂质元 素，如Pb、Bi、As、Sb、Sn等，可以采 用氢化物发生一原子吸收法进行测定。
光源的作用是发射待测元素的特征光谱，以 供试样吸收之用。 （1）能辐射待测元素的共振线，并且具有足 够的强度，以保证有足够的信噪比。 （2）能辐射锐线，即发射线的半宽度比吸收 线的半宽度窄得多，否则测出的不是峰值吸 收。 （ 3 ）光谱纯度高，背景低，在仪器光谱通带 内无其他的干扰谱线。 （4）辐射能量稳定性好，使用寿命长。