饲料级磷酸氢钙中磷的测定
一、原理
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉
沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料
（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液
（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液
（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。②称取60g
柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入
溶液②中。④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。⑤将溶液④倒入溶液
③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至
1000mL，混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备
（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤
1.试验溶液A的制备
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶
液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同
时进行同样的处理。
3.测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL
硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL喹钼柠酮溶液，
盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，
以免凝结成块）冷却。在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干
至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用
水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃
砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取
出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算
以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：

磷含量（%）=mmmmmm)21(5.17%100*25020*01400.0*21）（

六、允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于
0.1%。