当前位置:文档之家› 紫外分光光度计分析PPT课件

紫外分光光度计分析PPT课件


检测器分类
光电检测器:基于光电转换原理。分为:光 电池、光电管等
热电检测器:一般用于红外,红外光子能量 较弱,不易引发光电子。
其他检测器
光电池 表层:导电性能良好的
可透光金属薄膜
中层:具有光电效应的半 导体(硒、硅等)
底层:铁片或铝片, 称为基体
光电池优点:不需要外界电源,不需要放大 装置就可直接测量电流。
2)在吸收池中装入相同的溶剂,吸光度相同 即可成套,若不同可求出修正值后使用。
分光光度计的使用
(1)721型可见分光光度计 ① 检查各调节钮处于起始位置,接通电源,打
开样品室暗箱盖,预热20min。
② 选择调节至所需用波长,并调节相关波长的 灵敏档。
③ 用调“0”电位器调整电表于T=0%,安放 参比溶液(第一格)和待测液,盖上样品 室盖,拉动拉杆,使参比溶液在光路上时 调节“100%”电位器,使电表指针在 T=100%
④重复打开样品盖调“0”和盖上样品盖 “100%”,直至仪器稳定。
⑤ 盖上样品盖,拉动拉杆,测量待测液并记录 读数。
⑥ 测量完毕后,取出吸收池,洗净后倒置晾干, 各旋钮归位,关闭电源。
(2)754型紫外-可见分光光度计 ① 开机 打开样品室暗箱盖,接通电源,仪器
进入自检状态,预热20min后,仪器进入工 作状态。
氘灯光强比同功率的氢灯要大3-5倍,寿命比 氢灯长,在紫外光区广泛使用。
单色器
定义:将光源发出的光分离成所需要的单色光 的器件称为单色器。 它是分光光度计的心脏部分。
构成:由狭缝、准直装置、色散元件、透镜 等构成。
狭缝 可分为:入射狭缝和出射狭缝
对单色器的分辨率起重要作用,它对单色 光的纯度在一定范围内起着调节作用。
② 选择光源 仪器开启后,钨灯即亮,若使用 紫外区则需打开氘灯。
③ 调节波长旋钮,选择所需用的单色波长。
④ 按“100%”键,仪器显示T=0.0。
⑤ 放入参比溶液和待测液后,盖上样品室盖, 将参比液推入光路,按“100%”,仪器显示 为100,测量待测液后打印出数据。
检验方法: 可见分光光度区:绘制镨钕滤光片的吸收 光谱曲线。
紫外光区:绘制苯蒸气的吸收光谱曲线。
2 透光度准确度的检验 3 杂散光的检验 4 分辨率的检验 5基线稳定度和平直度的检验
6 吸收池配套性检验
方法:
1)以其中一个吸收池为参比测量其它各池的 透光度,其结果偏差小于0.5%的吸收池为 一套。
2 紫外-可见分光光度计:200nm-1000nm
3 紫外分光光度计: 200nm-400nm
紫外-可见分光光度计类型及特点
分类
单光束分光光度计 单波长分光光度计
双光束分光光度计
双波长分光光度计
单波长单光束分光光度计
光源发出的光经过单色器后,轮流通过 参比溶液和样品溶液进行测定。
721型、754型 结构简单,误差大,操作繁琐,用于定 量分析。
需用合适的溶剂洗涤。
ⅱ严禁用手触摸透光面,用镜头纸或绸布擦拭 透光面。
ⅲ严禁加热烘烤。 ⅳ样品用量以吸收池的4/5为宜,使用挥发性溶
剂时加盖。 ⅴ凡含腐蚀玻璃物质的溶剂,不得长时间盛放
在吸收池中。(F-、H3PO4)
检测器
又称为接收器,作用是对透过吸收池的光做出 响应,并把它转变成电信号输出,其输出的 电信号大小与透过光的强度有对应的函数关 系。
第二节 紫外-可见分光光度计
1 仪器的基本组件
五大部件:
光源 单色器
样品装置
检测器
信号显示器
光源
1 可见光光源 钨丝灯:最常用的可见光光源,发射波长:
325nm~2500nm;
使用范围:320nm~1000nm。
卤钨灯:在钨丝中加入适量的卤化物或卤素。 具有较长的寿命和高的发光效率。
2 紫外光光源: 多为气体放电光源:氢灯、氘灯。
管高200倍 目前紫外-可见分光光度计广泛使用光电倍 增管作为检测器
光电倍增管示意图
信号显示器
1 以检流计或微安表为指示仪表。 标尺分上下两部分:上半部分是透光度T 下半部分是吸光度A
2 数字显示和自动记录型装置。 直接数字显示可避免人为误读。
紫外-可见分光光度计类型及特点
按使用波长范围可分为 1 可见分光光度计 :400nm-780nm
单波长双光束分光光度计 特点:能连续改变波长,自动比较样品和参
比溶液的透光强度,自动消除光源强 度引起的误差 适用:在较宽波长范围内获得复杂的吸收光 谱曲线的分析
双波长分光光度计
特点:可测定高浓度、多组分混合试样,浑 浊试样;精确度高,操作简单。
缺点:价格昂贵
分光光度计的检验
1 指示波长准确度的检验 检验原因:使用过程中,由于振动、温度变 化 、灯座松动、更换灯泡等原 因,出现仪器指示波长与实际波 长出现不符。,导致检测结果不 准确。
原理
折射
干涉 衍射
杂散光:
无论何种单色器,出射光光束常混有少量与 仪器指示波长不同的光。由仪器器件反射或 尘埃散射形成,会影响吸光度的准确测量。
样品装置
是光与试样相互作用的场所。 包括样品室、池架、吸收池等。
吸收池:又叫比色皿,一般为长方体,用于盛放 待测液和决定液层厚度的器件。池底和两侧 为毛玻璃,另两面为光学透光面。
光电池缺点:1不适宜使用一般直流放大器, 故不适合较微弱光的测量
2光照时间太久会产生“疲劳”, 失去响应,不宜连续使用2小 时以上
光电管 按光敏材料不同分为:
蓝敏:可用波长210nm-625nm 光电管示意图 红敏:可用波长625nm-1000nm 优点:灵敏度高,光敏范围广,不易疲劳。
光敏倍增管 常用于检测弱光。 优势:响应速度快,灵敏度高,比一般光电
吸收池
按材质一般分为: 玻璃:用于可见光,波长范围:400nm~ 2000nm。
石英:可用于紫外光、可见光和红外光, 波长范围:180nm~3000nm。 一般配有盖子,价格较贵。
按规格一般分为: 0.5cm 1.0 cm 2.0 cm 3.0 cm 5.0 cm
使用时注意: ⅰ使用前后彻底清洗,尤其对于有附着的液体
准直和汇聚系统
准直装置:把入射光束转化为平行光束。
汇聚装置:把色散后的光束按波长不同进行汇 聚。
色散元件 是单色器的关键部分。
作用:使不同波长的光以不同的角度传播,从 而使复合光分解为单色光,按一定的波长顺 序排列。
单色器 分类
棱镜 单色器
准直和汇聚 装置
色散元件
透镜
棱镜
光栅 单色器
反射镜
光栅
相关主题