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原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素

1 方法提要在 5% (体积分数)盐酸介质中，采用空气乙炔火焰，波长 283.

3nm 处进行原子吸收光谱测定。每毫升溶液中，分别含 2. 5mg 铜、锌、钼、

铋、锡、铁，1. 0mg 钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0. 5mg

氧化镁，0. 3mg 氧化钙，0. 2mg 砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、

铬，均不干扰测定。在 10g/L 柠檬酸溶液中，可允许 2. 5mg/ mL 的钨存在。

小于 10%(体积分数)的盐酸、硝酸、高氯酸对铅的测定无影响。

本法适用于矿石及冶金产品中铅的质量分数为 0. 05 % ~ 2 %时铅的测定。

2 仪器及工作条件

原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。

采用贫燃性火焰。

铅标准溶液：称取 0. 1000g 金属铅(99. 99%)于 250mL 烧杯中，加 20mL 硝

酸(1 + 1) ，盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，以

水定容。此溶液含铅 100µg/mL。

工作曲线的绘制：移取 :0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5.

00mL 铅标准溶液，分别置于一组 100mL 容量瓶中，各加入 10mL 盐酸，以水

定容，摇匀。以零标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列

的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3 分析步骤

称取 0. 1000~0. 5000g 试样于 200mL 烧杯中，加 15mL 盐酸，加热数分

钟，加入 5mL 硝酸，蒸至近干，冷至室温后，加入 10mL 盐酸(1+1) ，加热

至沸，使盐类溶解，冷却后移入 100mL 容量瓶中，以水定容，待澄清后测定。

4 结果计算