-===130 2012年1月 第33卷第1期
食品研究与开发
Food Research And Development 检测分析
金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分 GC/MS分析
张博。李书倩。辛广 ,李铁纯,吴娇 (鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)
摘要:采用同时蒸馏萃取方法提取,气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)分析金枕榴莲果实各部位的挥发性物质成 分,经峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各部位挥发性成分的相对百分含量。结果表明,榴莲 果肉中鉴定出20种的化合物,其含量占总挥发油含量的78.53%,其中主要为含硫类化合物(50.79%)、酸类(19.20%)、 酯类(2.99%)、烃类(4.O8%);榴莲内果皮中鉴定出49种化合物,占总挥发油含量的93.94%,其中主要是酯类(53.73%)、 其次酸类(26%)、烃类(6.22%)、酮类(3.87%)、醇类(2.92%);榴莲外果皮中鉴定出14种化合物,其含量占总挥发油 含量的97.0o%,其中主要是酯类(59.7l%)、酸类(26.56%)、醛类(6.42%)、硫醚类(4.31%)。 关键词:榴莲;挥发性成分;气相色谱一质谱法
Analysis of Volatile Component in Dif ̄ rent Part of Durian Fruit by GC/MS ZHANG B0,LI Shu—qian,XIN Guang ,LI Tie—chun,WU Jiao (Department of Chemistry,Anshan Normal University,Anshan 1 14005,Liaoning,China) Abstract:The volatile components of difierent parts in Durian Fruit were extracted by simultaneous distillation,separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The results indicated:20 compounds in Durian pulp were jdentified and accounted for 78.53%of volatile oil content.The relative percent content among the sulfur compounds,acids,esters,hydrocarbons was 50.79%,1 9.2%,2.99% and 4.08%,respectively.In Durian peel,the 49 kinds of compounds were identified and accounted f0r 78.53% of total volatile oil,in which was mainly esters(53.73%),acids(26%),hydrocarbons(6.22%),ketones (3.87%)and alcohols(2.92%).14 compounds in Durian epiearp were identified and accounted for 97.0o%0f volatile oil content.The relative percent content of esters acids,aldehydes and sulfides present 59.7 1%,26.56%, 6.42%and 4.3 1%.respectively. Key words:Durian;volatile;gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS)
榴莲(Durio zibethinus Murr)又名韶子、麝香猫果, 属木棉科热带落叶乔木,原产于东印度和马来西亚,后 传人菲律宾、斯里兰卡、泰国、越南和缅甸等国,中国海 南也有少量栽种。榴莲营养丰富 ,气味独特[31,深受国 内外消费者的青睐。其独特的香气主要由强烈的洋葱 味和淡雅的果味构成,是构成和影响榴莲品质的主要
基金项目:鞍山师范学院青年拔尖人才基金项目(2010) 作者简介:张博(1979一),男(汉),讲师,硕士,主要从事食品生物技 术研究。 通信作者:辛广(1966_),男,教授,博士,主要从事食品生物技术
研究。
因素。但采用不同的提取方法及测试方法得到的榴莲 挥发性成分的种类不尽相同 。本实验采用同时蒸馏 萃取法提取榴莲果实各部位挥发性物质成分,并利用 气相色谱/质谱联用技术进行检测,鉴定其成分并对测 得的成分进行比较分析。为了更全面地了解榴莲各部 位挥发性成分、综合利用其果皮、进一步开发榴莲资源 提供参考。
1材料与方法 1.1材料和试剂 选取大小均一、无病虫害、无机械损伤、成熟度~ 检测分析 张博,等:金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分GC/MS分析 致的“金枕”榴莲;二氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯。 1.2仪器和设备 Hewlett Packard 6890—5973气相色谱质谱联用仪 (GC/MS):美国惠普公司;RE一52型旋转蒸发仪:上海 亚荣生化仪器厂;BS124S型电子天平:赛多利斯科学 仪器(北京)有限公司;微量进样器:上海安亭微量进样 器厂。 1.3方法 1.3.1同时蒸馏萃取法(SDE)提取挥发性成分 在5个“金枕”榴莲上取外果皮、内果皮和果肉各 100 g,切成小块,置于SDE装置中,并以100mL二氯甲 烷作为萃取剂,连续蒸馏萃取8 h。将萃取液置于0 o【=冰 箱冷冻24 h,去除冰块,然后加入无水硫酸钠,静置脱 水8 h,50 oC水浴旋转蒸发,称量,计算出回收率;所得 淡黄色挥发油置于玻璃毛细管中一4℃保存,供GC—MS 分析鉴定。 1.3.2 GC/MS分析 色谱柱柱型:色谱柱:CP—Sils Low Bleed/MS毛细 柱(60 in x0.25 mm,0.25 I,zm);升温程序:40℃保持3 min, 以6 ̄C/min升至250℃,保持3 min;载气压力:20 kPa;无 分流方式。 质谱检测条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量 70 eV;GC/MS接口温度250℃;离子源温度200 oC;灯 丝电流1 501.tA;扫描速度0.4 s/scan;质量扫描范围 29 ainu~350 amn。 定性分析:取脂肪酸成分,用气相色谱一质谱联用 仪进行分析鉴定。通过G1701BA化学站检索NIST98谱 图库,再结合有关文献进行人工谱图解析,确认其化学 忡 靛 .15e+07 1.1e+07 .05e+O7 1e+07 500000 000OOO 500000 00O000 5O0000 00O000 5OO000 OOO000 50O000 0OOOOO 5OO000 0O0000 5OO000 000000 500000 000000 500OOO O00000 500000 l 3 l==I 成分。 定量分析:通过G1701BA化学工作站数据处理系 统,按峰面积归一化法进行定量分析,分别求得各化学 成分在金枕榴莲外果皮、内果皮和果肉中挥发性成分 的相对百分含量。
2结果与分析 按上述实验步骤进行实验,金枕榴莲果肉、内果 皮和外果皮挥发油产率分别为0.17%、0.43%和0.18%。 由化学工作站给出金枕榴莲果肉、内果皮和外果皮中 挥发性成分的总离子流图,分别如图1、图2和图3所示。 将挥发性成分中的化学组成及其相对百分含量列人 表1。 由表1可见金枕榴莲外果皮,内果皮和果肉中挥 发性成分和相对含量。榴莲果肉中鉴定出2O种化合物, 其含量占挥发油总含量的78.53%。其主要成分及相对 含量分别为二烯丙基三硫醚(26.83%)、棕榈酸(15.24%)、 二烯丙基二硫(10.8%)、二烯丙基四硫醚(5.48%)、S一 三聚硫代甲(5.24%)、3一顺一甲氧基一5一顺一甲基一1R一 环己烷(1.83%)、十八碳一9一烯酸(1.67%)、硬脂酸 (1.62%)、4,5一二氢一3一硫一1,2,4一三唑(1.59%)、正二 十三烷(1.19%)、油酸乙酯(1.08%)和1一十九烯(1.06%o 以含硫化合物和酸类化合物为主,分别占挥发油总含 量的50.79%和19.2%。 榴莲内果皮中鉴定出49种主要的化合物,占总挥 发油含量的93.94%,其主要成分及相对含量分别为 13一十八烯酸甲酯(18.64%)、棕榈酸(16.96%)、棕榈 酸甲酯(10.41%)、邻苯二甲酸二(2一甲基)丙酯(6.77%)、
20.O0 25.O0 30.O0 时间/min
图1金枕榴莲果肉挥发性成分总离子流图 Fig.1 The TIC of volatile components in golden pillow durian pulp -===132 5 500000 5000000 4 500000 4000000 3 500000 30盔2 500000
弼2000000 l 500000 l 000000 500000
张博,等:金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分GC/MS分析 检测分析 * 茛
1.15e+07 1.1e+07 1.05e+O7 1e+07 9 500000 9000000 8 5000O0 8 000000 7 500000 7 000000 6 500000 600O000 5 500000 5 0000OO 4 500000 4000000 3 500000 3 000000 2 500000 2OOO0O0 1 500000
1 000000 500000 5
.00 10.OO 15.00 2O.00 25.OO 3O.00 35.00
时间/min 图2金枕榴莲内果皮挥发性成分总离子流图 Fig.2 The TIC of volatile components in golden pillow durian endocarp
5.0O lO.O0 l5.00 20.0O 25.O0 3O.O0 35.00 时间/rain
图3金枕榴莲外果皮挥发性成分总离子流图 Fig.3 The TIC of volatile components in golden pillow durian epicarp
亚油酸甲酯(5.51%)、邻苯二甲酸二丁酯(5.33%)、3一 羟基-2一丁酮(3.81%)、2一甲基丁酸(3.74%)、Z—ll一十六 烯酸(2.51%)、十五烷酸(1.99%)、五甲基呋喃溴酸酯 (1.76%)、油酸乙酯(1.1%)、正丁醇(1.07%)、2一甲基一 1一丁醇(1.07%)、(z)一1一(1一乙氧基乙氧基)一3一己烯 (1.03%)、硬脂酸甲酯(1.01%)和邻苯二甲酸丁酯 (1.01%)。以酯类化合物和酸类化合物为主,分别占挥 发油总含量的53.73%和26%。 榴莲外果皮中鉴定出14种主要的化合物,其含量 占总挥发油含量的97%,其主要成分及相对含量分别 为2一甲基丁酸乙酯(17.21%)、十八碳烯酸(16.77%)、