氯苯类化合物①固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T 39-1999)②大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)③氯苯类化合物的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或固定污染源排放氯苯类化合物时，以0.5～1L／min的流量采气10～40L，采样后立即用衬有薄膜的胶帽密封吸附管的两端，常温下避光保存。
①②③答案：氟塑料2．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)要求，采集氯苯类化合物的富集剂使用前应在脂肪提取器中用处理 h，晾干后与80℃烘8h，备用。
①答案：无水乙醇 83．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，样品用性富集剂捕集。
①答案：疏水4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)采集固定污染源有组织排气中氯苯类化合物时，若气体含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入装置。
管路的连接管是具有内衬的 (材质)管。
①答案：除湿硅橡胶5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T 66-2001)规定，采集样品后，分别检测两支串联的吸附管，当后吸附管中氯苯类化合物的含量达到或超过前吸附管的％时，认为吸附采样管已被穿透该样品作废，应重新采样。
②答案：56．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采集样品的吸附剂在使用前应在脂肪提取器中用处理4h，晾干后，在50℃烘2h，备用。
②③答案：二硫化碳7．采集环境空气或无组织排放废气中氯苯类化合物时，将两支吸附管的A端(粗端)与B端(细端)以最短的距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的端与采样器的进气口，另一支吸附管A端水平或 (方向)安放在采样位置。
②③答案：B(或细) 竖直向上8．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物中，解吸吸附采集的氯苯类化合物样品时，用滴管从吸附管上端滴加二硫化碳进行解吸，解吸速率以吸附管顶端为宜。
②③答案：二硫化碳不溢出二、判断题1．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)规定，采集固定污染源排气中氯苯类化合物的富集剂用二乙烯苯和乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400m2／g，颗粒度0.45～0.9mm。
( )①答案：正确2．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)，以氢火焰离子化(或FID)为检测器。
( )①答案：正确3．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)，测定中所用助燃气(空气)须经5A分子筛和硅胶净化。
( )①答案：正确4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)采集固定污染源无组织排气中氯苯类化合物时，在富集柱后的流量计量装置和抽气泵等均应满足较小速率的采气要求。
( )①答案：错误正确答案为：应满足较大速率的采气要求。
5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T 66-2001)建议气相色谱法测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中氯苯类化合物时，对于首次测定的样品，在对定性结果有疑问时，应采用DNP和有机皂土混合填充色谱柱辅助定性。
( )②答案：正确6．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)，洗脱样品时，只将富集柱中的填充物(富集剂)全部取出，置于具塞锥形瓶中，用溶剂浸泡洗脱。
( )①答案：错误正确答案为：采样管前端和富集柱前端的玻璃棉要与富集剂一同浸泡洗脱。
7．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采样管为一端粗(为A端)，一端细(为B端)，内装吸附剂的不锈钢管。
( )②③答案：错误正确答案为：内装吸附剂的玻璃管。
8．用外标法定量计算气相色谱法测得氯苯类化合物含量时，标准样品的进样体积与试样的进样体积应相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。
( )②③答案：正确9．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T 66-2001)规定，已经采样的吸附管可在常温下避光保存15d。
( )②答案：错误正确答案为：可保存10d。
10．填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物色谱柱的填料是10％SE-30／ChromosorbW GC DMCS。
( )②③答案：正确11．填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，色谱柱固定相是 60～80目ChromosorbWGCDMCS。
( )②③答案：正确三、选择题1．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)，使用的采样管在必要时应附有加热夹套，且保证采样管温度大于℃。
( )①A．100 B．110 C．120答案：C2．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)，洗脱样品时精确吸取一定体积的无水乙醇到装有样品的具塞锥形瓶中，浸泡 min即可用于分析。
( )①A．20 B．30 C．40答案：B3．根据《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T66-2001)，用于分离氯代苯与1,4-二氯苯、1,4-二氯苯与1,2,4-三氯苯等氯苯类化合物的色谱柱，其分离度均应大于。
( )②A．1．0 B．1．2 C． 1．5答案：C4．气相色谱法测定氯苯类化合物时，一个试样连续进样两次，其组分峰高相对偏差小于％，即认为仪器处于稳定状态。
( )②A． 5 B． 10 C． 15 D． 20答案：A四、问答题1．简述依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)采集有组织排放气体样品中氯苯类化合物的采样方法。
①答案：将富集柱连接于空气采样器内，若样品气体中含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入除湿装置。
以1.0L／min的流速采集气体样品，采气量视气体中待测物的含量而定，一般有组织排气采集10～20L。
采集好的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封，带回实验室分析。
2．简述用吸附管采样、气相色谱法测定环境空气或固定污染源排气中氯苯类化合物时，样品的前处理方法。
②③答案：去掉吸附管密封胶帽，将吸附管采样口进气端(A端)竖直向上固定，下端接5ml具塞比色管。
用滴管从上端滴加二硫化碳进行解吸，收集解吸液3m1，备用。
五、计算题1．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，在30.0℃、大气压为101.0kPa条件下采集无组织排放气体样品，采样体积10.0L，用3.00m1洗脱剂洗脱，进样量为1.00μ1，测得采样管吸附剂及玻璃棉中氯苯的含量为12.6μg，采样管空白吸附剂和玻璃棉中氯苯未检出，试计算该气体中氯苯的浓度。
①答案：采样标况体积V=(10.0×101.0×273.15)／[101.3×(273.15＋30)]=8.98(L) 空气中氯苯的浓度C=12.6／8.98=1.40(mg／m3)2．气相色谱法测定环境空气或废气中氯苯类化合物，己知采集废气样品20.0L(标准状况)，用3.00m1二硫化碳洗脱，进样量为1.00μl，测得氯苯峰高为8.10cm，5.00mg／L氯苯标准溶液，进样量1.00μl，峰高为7.60cm，试计算该气体中氯苯的浓度。
②③答案：C=(8.10×5.00×3.00)／(7.60×20.0)=0.80(mg／m3)主要内容①硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②硝基苯类化合物的测定固体吸附气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，用检测器测定。
①答案: 电子捕获2．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，以0.5L／min流量采集样品，采样量视硝基苯浓度而定，采样后以定容，待测。
①答案: 苯3．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，若采样时环境温度较高，应用冷却吸收管。
①答案：冰水4．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，用管富集采样，解吸。
②答案：硅胶甲醇5．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，采用检测器测定。
②答案：氢火焰离子化(FID)6．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物，采样时，应使用精确流量的采样器，以 L／min的速度采集硝基甲苯同系物，用≤ L／min的速度采集硝基苯和4-氯硝基苯。
②答案：0.01～0.2 17．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，采样后采样管应立即用密封，带到实验室进行分析，在40℃下，样品采样管可以保存 d。
②答案：密封帽 308．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，用 (材质)采样管，管内装有两段吸附剂，中间用2mm氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，两段的吸附剂用玻璃棉塞紧，装填后两端用火密封。
②答案：玻璃硅烷化9．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，若标准曲线绘制和样品分析不在同一天进行，则分析之前或分析之后都应进行检验；在同一天分析时，样品测定后也应进行该检验，检验结果的相对偏差应≤％。
②答案：中间浓度 15二、判断题1．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，向吸收管内装吸收液及采样后样品的转移过程都应在通风橱中进行。
( )①答案：正确2．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，用一支内装吸收液的多孔玻板吸收管采集样品。
( )①答案：错误正确答案为：应用两支串联的内装吸收液的多孔玻板吸收管采集样品。
3．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，可使用单点比较法进行定量分析。
( )①答案：错误正确答案为：应用校准曲线法进行定量分析。
4．固体吸附气相色谱法测定空气中硝基苯类化合物时，应选择采样流量可以达到0.1～1L ／min的采样器。
( )②答案：错误正确答案为：因为采集硝基甲苯同系物要以0.01～0.2L／min的精确流量进行采集，所以应选择采样流量能达到0.01～1L／min的采样器。
5．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，样品在10个之内和每10个样品应做一个平行样，平行样的相对偏差应≤15％。
( )②答案：错误正确答案为：平行样的相对偏差≤25％。
6．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，解吸液甲醇应为分析纯。
( )②答案：错误正确答案为：应该是色谱纯甲醇。
7．硝基苯、硝基甲苯和4-硝基氯苯对人体均具有毒性和刺激性，4-硝基氯苯是致癌物，因此操作者必须注意防护。
( )①②答案：正确8．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，色谱填充柱使用的固定液为5％OV-17，担体是硅烷化的102白色担体。