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实验五 食品中总灰分含量的测定
1. 实验目的
（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；
（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；
（3）学会用减重法称取试样。
2. 实验原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，
有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物
及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3. 仪器及材料
3.1仪器
高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器
3.2材料
面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）
3.3试剂
1:1盐酸
4. 实验步骤
4.1瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编
号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器
中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理
用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的
瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入
干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块
松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却
30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5. 实验结果及分析
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表1面包和饼干灰分测定的数据记录
材料 标号 空坩埚质量/m1/g 样品和坩埚质量
/m2/g
残灰和坩埚质量/ m3/g
1 2 3 恒重值
面包
1 18.5332 23.5056 18.6178 18.6180 18.6182 18.6180
2 21.4906 26.5613 21.5797 21.5794 21.5795 21.5795
饼干
3 19.7115 24.7445 19.8006 19.8005 19.8007 19.8005
4 22.8022 27.9103 （-） （-） （-） （-）
1002321mmmmX
式中 X----样品中总灰分的含量；
m1---空坩埚的质量，g；
m2---样品和坩埚的质量，g；
m3---残灰加坩埚的质量，g；
按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
X1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71%
X2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75%
X3=（19.8005-19.7115）/（24.7445-19.7115）=1.77%
(由于处理不当，舍去第4组饼干的实验数据)
综上所述，将重复试验所得数据取平均值：
试验用面包的灰分为1.73%，试验用饼干的灰分为1.77%。即相同质量的高筋面粉中
无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高
筋面粉与低筋面粉的组分构成特点。
6. 讨论与心得
6.1思考题
测定食品灰分的意义何在？
答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,
有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。
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6.2注意事项
（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不
冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防
止因温度剧变而使坩埚破裂。
（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，
易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
（4）对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯
植物油。
（5）新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸
馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用
水冲洗干净。
（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，
残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残
灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
（7）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
6.3心得体会
这是第三次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中总灰分的测定。其中我主
要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，同时也掌握
了减重法称取试样，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员
各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作。但是在饼干灰分测定时，我没有完全领
会实验要求，未完全捣碎饼干，导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组
的测量，只是实验美中不足的。当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累
了经验。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法
的基本。我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要
感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我
们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！
【参考资料】
[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.
[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.
[3]吴时敏 徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.