当前位置:文档之家› 重金属 检测方法

重金属 检测方法

标准铅溶液(10g/mL):临用前(当天),精密量取储备液10mL,置100mL容量瓶中用水稀释至刻度。
2、氨试液:取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。
3、pH3.5醋酸盐缓冲液:准确称取25.0g醋酸铵置100 mL容量瓶中加25mL水溶解后,加7mol/L的盐酸溶液38.0mL,摇匀。用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液调pH为3.5(电位法指示),用水稀释至刻度。
4、甘油溶液:甘油20mL,水5.0mL及1mol/LNaOH溶液15mL混合。5、硫代乙酰铵试液:准确称取4.0g硫代乙酰胺,置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(冰箱中保存),临用前取甘油溶液5.0mL,加上硫代乙酰胺溶液1.0mL混合后沸腾20秒,冷却,立即使用。
标准溶液
取硫酸0.5~1mL,硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2mL,置瓷坩埚中蒸干后,加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,移至纳氏比色管中,移取2.0mL标准铅溶液用水稀释至25mL。摇匀。
重25mL/50mL纳氏比色管;马弗炉;蒸汽浴;瓷坩埚(带盖);干燥器;电子天平;计时器。
试剂和材料
1、标准铅溶液的贮备液(100g/mL):加0.1599g硝酸铅,置1000mL的量筒中,加5.0mL硝酸与50mL水溶解后,然后用水稀释至刻度,摇匀。(此溶液必须在玻璃容器中配制和贮存避免可溶性铅盐。)
计算
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅,得出铅小于20ppm。
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色深,得出铅超过20ppm。
如果样品溶液的颜色和标准溶液的颜色等同,得出铅为20ppm。
备注
标准溶液现配现用;
附灼烧残渣方法:
仪器
马弗炉,带盖瓷坩埚,干燥器,分析天平
试剂
浓硫酸
操作过程
精确称取1g样品于瓷坩埚中(已恒重),缓缓加热样品直到样品彻底碳化,可以在通风橱中的加热板上加热,冷却至室温后,加入0.5~1mL的硫酸。逐渐加热残渣与酸的混合物直到没有白烟冒出,在500-600℃的马弗炉中炽灼使其完全灰化,确保过程中没有其它物质生成。灰化过程有可能需2~3个小时,至恒重。然后在干燥器中冷却后,称量并计算残渣的百分含量。
样品溶液
取该品种炽灼项下遗留的残渣,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮除尽后,入冷,加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25mL,摇匀。
操作过程
在两支纳氏比色管中分别加入硫代乙酰铵试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,供试品溶液显出的颜色与对照溶液比较。
灰化时间
2~3h
结果计算
m1=瓶重+灰分质量;
m2=瓶重
m=样品重量
备注
1、报告灰分精确至0.01%;
2、如果灰分超过限定指标,重复以上操作步骤,直到灰分达到限定指标或直到恒重,残渣留作测试重金属使用。
相关主题