2
2 I S 4O
2

2 6
~ S2O3
Cu2+ ，NO
H2SO4 NaOH调至中性
Cu2+
pH 3~4 过量KI
Na2S2O3滴定
淀粉指示剂
CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O3· 2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 5H 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、 光等使其分解，因此不能直接配制。 取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g Na2S2O3· 2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆粒大）， 5H
分析化学实验
实验六 铜合金中铜含量的间接 碘量法测定
一、实验目的
1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定
2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件
3、学习间接碘量法测定铜的含量
二、实验原理
2Cu
2
4 I 2CuI I 2
2 3

铜试样
HNO3 , △
I 2 2 S 2O Cu
定氧化性物质？测量时应如何控制溶液的酸碱性？ 为什么？ 4、标定Na2S2O3溶液时，滴定到终点后，放置片刻， 溶液会重新变蓝色，为什么？
ms / g
平行实验
V S / mL
V Na 2 S 2 O3 / mL
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Cu% 相对偏差 平均Cu%
五、思考题
1、本实验中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用 又是什么？为什么不能过早加入？
2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？ 3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测
Cr2O7 ~ 6S2O3
2 2
2
2

指示剂为淀粉(近终点时加入)
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
Na2S2O3滴至蓝绿色
2、试样的预处理
准确称取CuSO4· 2O试样6g左右置于小烧杯中，加 5H
5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至 250 mL容量瓶中，定容，摇匀。
c N a 2 S 2 O3 / m ol L
1
1 25.00
2 25.00
3 25.00
相对偏差
平均 c N a S O / m ol L 1
2 2 3
2、试样中铜含量的测定
Cu % cNa2 S2O3 VNa2 S2O3 Ar Cu 1000 ms 250.0 25.00 10据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
cNa2 S2O3
c K 2 C r2 O7 / m ol L
1
6 cK2Cr2O7 VK2Cr2 O7 VNa2 S2O3
mol L
1
平行实验
V K 2 Cr2 O7 / mL V Na2 S 2 O3 / mL
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF
5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封
暗处放5min


CuI : K sp 10
11.96
20mL水
CuSCN : K sp 10
14.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂 10mL 10% NH4SCN 剧烈摇动
搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处
放置一周后标定。
Na2S2O3溶液浓度的标定 25.00mL K2Cr2O7
5mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水
Cr2O7 6 I 14 H 2Cr
2 3
3I 2 7 H 2 O
2S2O3 I 2 S4O3 2 I