第五章 萃取过程与设备
1.ABE-216离心萃取机
主要组成部分为高速旋转的转鼓,转鼓中有11个同心圆 筒,单数筒的孔在下端,双数筒在上端。第1、2、3筒 的外圆柱上各焊有8条钢筋,第4-11筒的外圆柱上均焊 有螺旋形的钢带,将筒与筒之间的环形空间分隔成螺旋 形通道。第4-10筒的螺旋形钢带上开有不同大小的缺口, 使螺旋形长通道中形成很多短路。在转鼓的两端各有轻 重液的进出口。重液进入转鼓后,经第4筒上端开孔进 入第5筒,沿螺旋形通道往外顺次流经各筒,最后由第 11筒经溢流环到向心泵室,被向心泵排出转鼓。轻液由 装于主轴端部的离心泵吸入,从中心管进入转鼓,流至 第10筒,从其下端进入螺旋形通道,向内顺次流过各筒, 最后从第1筒经出口排出转鼓。
1
2 3
4
固体物料
含挥发油的水
5 6 7
蒸汽
11 残渣 图9-17 多功能提取罐及萃取流程 1-冷凝器 2-冷却器 3-油水分离器 4-上气动装置 5-固体进料口 6-盖 7-罐 8-上下移动轴 9-料叉 10-夹层 11-带筛板的活底
(二)多级逆流连续及半连续萃取
1.多功能提取罐 罐体是斜锥形,下半部分配臵有夹套可通蒸汽加热。罐 体下部是带有筛板的活底,萃取液可从筛板流下,而被 萃取的固体物料堆放在筛板上面。固体物料从上部加料 孔投入,如果加入的萃取剂为水,可在罐内用直接蒸汽 加热至沸腾,再用夹套蒸汽间接加热。冷凝器、冷却器 和油水分离器是为水蒸汽蒸馏获取挥发油的过程而设臵, 没有挥发油成分的固体物料在萃取时可将管线阀门关闭 而将放空阀门打开。萃取液在达到规定浓度时可从罐底 放出送去过滤和浓缩。萃余的残渣可自底部卸出,通过 气动装臵开启活底,利用上气动装臵使中心轴发生上下 移动,轴上的料叉帮助料渣自罐内卸出。
工作机理:转鼓与螺旋输送器在摆线针形行星宙 轮的带动下,以一定的差转速同时高速旋转,形成 一个大于重力场数千倍的离心力场。料液从重相进 料管进入转鼓的逆流萃取区后受到离心场的作用, 在此与中心管进入的轻相相接触,迅速完成相之间 的物质转移和液-液固分离,固体渣子沉积于转鼓 内壁,借助于螺旋转子缓慢推向转鼓锥端,并连续 地排出转鼓。而萃取液则由转鼓柱端经调节环进入 向心泵室,借助向心泵的压力排出。
二、固-液萃取设备
(一)单级间歇萃取 小批量的固体或含部分水分的半固体 1.夹套间歇萃取器 物料和溶媒均由器顶一次加入,器身下部带夹套部 分为萃取室,在萃取室中溶剂和物料充分接触,夹 套中通入蒸汽或热水使萃取在最适温度下进行。有 很多物质对温度较为敏感,为了防止局部温度过高 和降低溶剂的沸腾温度,萃取器可接真空系统使维 持在某一真空度下操作。对应于某一真空度,就有 一个相应的溶剂。
2.倾析式离心机
三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液和固体。
逆流萃取倾析器是具有圆锥形转鼓的高速度离心萃取
分离机。它由圆柱-圆锥形转鼓及螺旋输送器、差速 驱动装臵、进料系统、润滑系统及底座组成。
作为萃取机与通常卧式螺旋离心机的不同点是,该
机在螺旋转子柱的两端分别设计配制有调节环和分 离盘,以调节轻重相界面,并在轻相出口处配有向 心泵,在泵的压力作用下,将轻液排出。进料系统 上设有中心套管式复合进料口,使轻重二相均由中 心进入。且在中心管和外套管出口端分别配臵了轻 相分布器和重相布料孔,其位臵是可调的,通过二 者位臵可把转鼓柱端分为重相澄清区、逆流萃取区 和轻相澄清区。
固相在液相中的溶解过程和固相在液相中的扩散过
程事实上是固相和液相这两相间特定组分地平衡过 程,即固相在液相中的溶解扩散和液相中特定组分 被固相吸附这二个过程的平衡。在萃取过程一开始, 溶解扩散速度大于吸附速度,而当溶剂逐渐变成饱 和溶液时,则溶解扩散和吸附这两个速度相等。这 时溶剂中的固相溶解浓度不可能再增加。
第二节、固-液萃取分离设备
固-液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固
体原料中浸出有效成分的过程。
依溶剂流动与否又分为静态浸出和动态浸出。静
态浸出是间歇的加入溶剂和一定时间的浸渍;动 态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固 体原料同时不断地进入和离开系统。
固液萃取设备可分为单级与多级、多级按固液流向 又分为错流和逆流。按照操作方式又有间歇、连续 与半连续之分。
离子缔合反应萃取
有两种情况:一是溶质离子在水相中形成络阴离子, 萃取剂与氢离子结合成阳离子,两者通过离子缔合反 应构成离子缔合物而进入有机相,称为阴离子萃取; 另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合 阳离子,然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔 合反应构成离子缔合物而进入有机相,称为阳离子萃 取。
(三)离心萃取机
当参与萃取的两液体密度差很小,或界面张 力甚小而易乳化,或粘度很大时,两相的接 触状况不佳,特别是很难靠重力使萃取相与 萃余相分离,这时可以利用比重力大得多的 离心力来完成萃取所需的混合和澄清两过程。
重液 图9-9 ABE-216离心萃取机转鼓剖视图
轻液出 重液出
重液进 轻液进 图9-10 ABE-216离心萃取机轻重液走向示意图
间歇操作时固、液物料都是一次投入,待充分接触
后进行分离。
连续操作时固液两相均以一定的流量通过萃取器, 半连续固液萃取指液体为连续、定量流动,而固体
原料在萃取时并没有在萃取器内发生移动。
一、固-液萃取原理
固-液萃取过程的机理是:第一步是固相中的产物的
溶解过程;第二步是产物在液相中的扩散过程,此 时在溶液中达到固-液中产物的平衡。
第六章 萃取过程与设备
1、液-液萃取分离设备 2、固-液萃取分离设备 3、超临界萃取分离设备
萃取:溶质溶解于某种液体中的一种提取方法。 (根据溶解度的不同而分离)
液-液萃取:萃取的混合物料为液体。
液-固萃取:萃取的混合物料为固体。
超临界流体萃取:超临界状态下的流体对各组
分溶解度不同而分离
顶部碟片
碟片组
底部碟片
可互相 换用的 碟片
重液向心泵立体图
底片有两种, 区别在于孔的 位臵不同,分 别和其他碟片 上二排孔的位 臵相对应。应 按轻重液的比 例不同而选用 不同的底片。
(a)重液>60% 图9-7
(b)轻液>60%
2.管式离心机
适合于分离颗粒微细的乳浊液 国产GF-105超速离心机的工作原理:料液由底部进
2.喷嘴式混合器
喷嘴式混合器是利用工作流体在一定压力下经过喷
嘴以高速度射出,当流体流至喷嘴时速度增大,压 力降低产生真空,这样就将第二种液体吸入达到混 合目的。
混合器的优点是体积小,结构简单,使用方便。但
由于其产生的压力差小,功率低,还会使液体稀释 等缺点,所以在应用方面受到一定限制。
喷嘴ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
OEP-10006离心机的工作原理:欲分离的料液自碟片 架顶加入,进入转鼓后,因离心力之故,料液便经过 碟片架底部之通道流向外围,固体渣子被甩向鼓壁。 转鼓内有一叠碗盖形金属片,俗称为碟片,每片上各 有二排孔,它们至中心的距离不等,这样将碟片叠起 来时便形成二个通道。碟片之间间隙至少为欲分离的 最大固体颗粒直径的两倍。因离心作用,液体分流于 各相邻二碟片之间的空隙中,而且在每一层空隙中, 轻液流向中心,重液流向鼓壁,于是轻重液分开,最 后分别借向心泵输出。底部碟片和其他碟片不同,只 有一排孔。
关闭的旋塞 开启的旋塞
(a)
(b )
图9-18 溶剂连续回收的多级逆流半连续固液萃取装置 (a) 第4号卸渣装料 (b)第1号卸渣装料
新鲜溶剂 1 2 卸渣装料 6 3 5 5 浓溶液 4 浓溶液 6
入转鼓内,筒内有沿辐射方向排列的三角档板,可 以带动液体与转筒以同-速度旋转。在离心力作用 下,料液分层,重液在外,轻液在内。重液沿筒壁 和档板的外侧向上流动,经出口流出。轻液沿三角 档板的中心内侧由另一出口流出。由液体中分离出 的固体物则附着于筒壁,经一定时间后停车清洗。
图9-8 GF-105管式超速离心机外形图
1. 物理萃取
在溶剂萃取中,被提取的溶液称为料液,其中欲提 取的物质称为溶质,而用以进行萃取的溶剂称为萃 取剂。经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中, 得到的溶液称为萃取液,而被萃取除溶质以后的料 液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中,经 充分振荡,静臵待分层形成两相,即萃余相和萃取 相,进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多 组分两相体系中,溶质自动地从化学位大的一相转 移到化学位小的一相,其过程是自发进行的。
心机两种。
1.碟片式离心机
适用于分离乳浊液或含少量固体的乳浊液。 结构大体可分为三部分:第-部分是机械传
动部分;第二部分是由转鼓碟片架、碟片分 液盖和碟片组成的分离部分;第三部分是输 送部分,在机内起输送已分离好的两种液体 的作用,由向心泵等组成。
重液向心泵出口 轻液向心泵出口
图9-6 OEP离心机转鼓剖视图
12
3 4 5
6
8
A
B C
17 16
D
15
9 10
11 H K14
图9-12 Westfalia 生产的三相倾析式离心机 1-三角皮带 2-差速变动装置 3-转鼓皮带轮 4-轴承 5-外壳 6-分离盘 7-螺旋输送器 8-轻相分布器 9-排渣口 10-转鼓 11-调节环 12-重液出口 13-轻注出口 14-转鼓主轴承 15-轻相送料管 16-重相送料管 17-向心泵 A-干燥段 B-澄清段 C-分离段 D-入口 E-排渣口 F-调节器盘 G-调节管 H-重液出口 K-轻液出口
2.多级逆流固液萃取罐组
图中的4台萃取罐总有3台运转,1台轮空进行卸渣 和装料。萃取剂依次串联通过3台萃取罐,新鲜溶剂 首先接触的是即将卸渣的萃取罐,依次最后通过的 是新装料的萃取罐,从而与固体物料呈逆向流动, 保持整个系统最大的传质推动力。图中(a)是4号 轮空,1、2、3号操作;(b)是1号轮空,2、3、 4号操作。各罐操作次序的组织完全靠阀门的启闭来 完成。