测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、土壤中的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn11、水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定重铬酸钾外加热法试剂：1、L的FeSO4溶液：化学纯溶于1L水,再加5ml浓硫酸;2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称通常可直接称40g,加1L水溶解,在加1L浓硫酸;为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合;3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中;4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干扰,约加左右;石灰土壤一般不用5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾分析纯加400ml水,加热溶解,定容1L;设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀;2、放入消煮炉190℃沸5min;3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定;橙黄→蓝绿→转红注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差;每批样3空白;每天对FeSO4标定一次;标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂计算公式：方法1：CFeSO4=标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾65/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO4=消耗FeSO4体积ppm有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为;为氧化校正系数有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差kg二、速效磷碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、LNaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存;6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液;现配现用,24h以内7、二硝基酚指示剂：,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸1L水+1L浓盐酸浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止;AgNO3检查9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾优级纯+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存;设备：液枪1ml、5ml、10ml、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称1mm土样至细口瓶必要时小半勺无磷活性炭+50mlNaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀除CO2+7ml水,摇匀,30min后在660nm 下比色预热30min左右;722分光光度计是880nm,721是700nm;标准曲线的制作：Y——对应浓度在Excel中第二列计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量mg/Kg=C100三、速效钾乙酸铵提取法试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取乙酸铵+水+用乙酸氨水用pH试纸调节pH至,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸氨水用酸度计试纸调节pH至,后定容至1L3、钾标准溶液的配制浓度为100ppm取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪1ml、5ml、10ml、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡170转速30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/Kg=C10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮扩散法试剂：1、1N的NaOH：+水定容至1L2、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色pH≈,稀释至1L4、L硫酸标准溶液：浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水70-80℃冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪2ml、注射器10ml、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称1mm土样+硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH1N于外室5、40±1℃烘24h±6、取出后用稀硫酸滴定;蓝色→微红色标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙终点为橙红色清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果：碱解氮含量mg/Kg={V-V0CH+141000}/两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO3：浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器50ml、小试管、试管架、滤纸、液枪1ml、10ml、火焰光度计、混匀器步骤：1、称1mm至消煮管+硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+水,火焰光度计测定预热30min左右注意：X——火焰光度值在Excel第一列Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/kg=C200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸化学纯3、10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红+100ml95%乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色6、L硫酸标准液：L硫酸,再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管10ml消煮步骤：1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h硫酸高度在试管1/3处蒸馏法测定步骤：2001、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用硫酸滴定计算：Ng/kg=V-V0CH+14V总/V吸/m允许误差%土壤全N消煮和全K、P一样;称取左右土样,放入消煮馆;加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4浓在260℃左右消煮50min;然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸;消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸;取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存;吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液溶于100ml水,溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色;继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液;摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml;最后用分光光度计,波长为625nm;试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L;此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L;存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐乙二胺四乙酸钠溶液等体积混合;每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液;4、标液：称取干燥的硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液;使用前再用水稀释40倍,即配成ml的标准溶液备用;七、电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、称1mm土样至细口瓶2、加水振荡手震3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水30﹪消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品——部位不同则称的量不同茎籽,叶,根壳絮于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上300℃,以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂：++少量水+定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用Cl分析纯+水定容1L,此溶液为储备液,用时吸取此液50ml,4、100ppm的氮储存液：称纯NH4稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪1ml、5ml、10ml、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数;为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml最后体积为10ml3、15min后开始比色,420nm预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算：氮含量g/kg=C10501010-3/样重二磷的测定钒钼黄比色法试剂：1、钒钼酸铵试剂：称钼酸铵+200ml水,偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂：,6-二硝基酚+100ml水变色范围：,无色；,黄色4、50ppmP标溶液：称105℃烘干的纯+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml最后体积为10ml2、30min后450nm比色预热30min左右磷含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重（三）钾的测定火焰光度计法试剂：1、100ppmK的标准液：纯KCl110℃烘干+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量预热30min左右钾含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸优级纯2、高氯酸优级纯消煮步骤：1、按比例称取植物样各个部分,总计2、加浓硝酸,消煮,近干时加高氯酸,至清亮为止经验消煮24h3、煮好后定容至,塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe：称光谱纯+60mlHCl1：1+少许硝酸氧化+水稀释至1LCHCl=L2、1000ppmMn：称纯Mn+硫酸可使其全溶即可+水定容至1L3、1000ppmCu：称纯铜用CuSO4+1：1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn：称纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa：称纯CaCO3+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg：称纯镁+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称+水定容至1L步骤：1、吸1ml待测液于小试管++水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定预热30min左右注意：每次稀释都需要加标准曲线的制作：含量mg/Kg=CV稀释倍数/样重十土壤微量元素测定原子吸收试剂：1、dtpa：称溶于三乙醇胺+少许水+定容至一升用6N的HCl和6NNaOH的调节PH=2、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶50ml、塞子步骤1、称至细口瓶+40mldpta振荡170转速2h2、过滤至塑料瓶3、测定预热30min左右十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法只适合碱性土1浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙CacL2,分析纯溶于水,稀释至1L.2过氧化氢;wH2O2=30%,化学纯;3HCL1:4溶液;一份浓盐酸HCL,P=ml,化学纯与四分水混合;4氯化钡晶粒;BaCL2H2O,分析纯5100ug/ml硫S标准液;称硫酸钾K2SO4,分析纯溶于水,定容1L;步骤：称取土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入摇匀,5~30分钟内测定;十二.水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法药品1.酚液10g苯酚分析纯和100mg硝普钠剧毒溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存;2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠分析纯,磷酸氢二钠分析纯磷酸三钠分析纯和10ml次氯酸钠含次氯酸钠5%的漂白剂溶液溶于一升,保存方法同酚溶液;3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液400g/l和EDTA二钠盐100g/L等体积混合,每100ml混合液中加氢氧化钠溶液10mol/L,既得清亮的掩蔽剂溶液;4.硫酸铵分析纯烘干定容至一升,100mg/L;步骤1.吸取水样2ml到小试管;2.加;3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h;4.再加掩蔽剂,摇匀,625nm波长处比色,空白调零;十三.硝态氮的测定紫外分光光度法试剂NO3-100PPM称取烘干定容至1L;1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275石英比色皿=A220-A275表曲的制作。