岛津离子色谱操作规程
一、管路清洗
安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路:
1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min
2.再以纯水1ml/min冲洗5min
3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min
4.再以纯水1ml/min冲洗5min
5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min
6.最后以纯水1ml/min冲洗30min
二、连接色谱柱
1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键,
泵自动清洗3min后停止。
2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。
3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。
4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。
5.开泵运行并观察基线。
三、抑制器的清洗
抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。
(清洗抑制器时应卸下色谱柱)
清洗流程如下:
1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min
2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min
3.最后以纯水冲洗20min
四、色谱柱的清洗
若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。
清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗
1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗
样品中的亲水性污染物)
2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液
5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇)
乙腈30ml
纯水15ml
此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。
五、抑制器与色谱柱的保存
抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。
此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。
样品也应用滤膜过滤
离子色谱的安装条件
1.计算机:win2000操作系统
2.试剂:纯水1N硝酸0.1%EDTA-2Na Na2CO3 NaHCO3乙醇
(阴离子分析系统)
甲烷磺酸CH3SO3H
(阳离子分析系统)。