PIC-10A离子色谱仪
操作作业指导书
阴离子：
一、淋洗液
浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。
二、开机
1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑；
2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出；
3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”；
4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负
50 以内），方可进样。
三、样品测定
1、进样步骤：
①、将进样阀扳至“进样”；
②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀；
③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束；
2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品；
3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。
四、谱图处理
1、标准曲线
①打开待处理标准点谱图；
②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮；
③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”；
④删除不需要的峰；
⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”；
⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”；
⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
存档”；
⑧依次对每个标准点谱图进行分析，选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线；
⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。
2、样品
①、打开待测样品的谱图，点击“文件”中的“引进模板”；
②、选择“定量方法”中的“多点校正（基于工作曲线）”，单击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中；
③、单击“打印”图标，报告结果将显示在写字板中。
五、关机
1、先将电流设置为“ 0 ”，点击“》”按钮，断开电脑软件连接，停止泵；
2、依次关闭主机、泵和电脑电源。
阳离子：
一、淋洗液：
浓度：3 mol/L的甲烷（基）磺酸溶液
配置方法：
1.取 19.7 mL纯甲烷（基）磺酸加水定容到1000毫升的容量瓶中得 0.3 mol/L甲烷（基）磺酸，即储备液，放置一夜。
2.从储备液液中取10 mL加水（脱气2—3遍）定容到1000 mL容量瓶中得到
3.0 mmol/L 甲烷（基）磺酸，即淋洗液。
二、测样过程
1.将滤头放入淋洗液中，打开主机跟泵的电源，在主机屏幕
上选择泵操作界面，选择流量为1.0 mL/min,点击“启动”
按钮，启动泵。
2.连接管路，泵——阀——阳柱（跟箭头顺接）——电导池
3.打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，
最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按
钮，选择7档，电流设定为“0”，待档位电压稳定在（负
50以内），示数基本不变时，点击“输出调零”按钮
4.打开自动进样器电源，从1号开始摆上水跟样品，2个进样
瓶为一个样品先摆两针水，比如：我要测两个样品则：1、2号为两针水，3、4号为第一个样品，5、6为第二个样品，依此类推，在主机上点击自动进样器界面，起始位置设为
1，结束位置设为6，分析时间一般设为比钙离子出峰时间
长2到3分钟即可（20分钟），先点击初始位置，等到初始
位置自己调好后再点击启动
5.断开电脑软件连接，停止泵，滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，
冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭排气阀
6.关闭主机跟泵电源
三、谱图处理
首先进行“负峰倒转”（在钠离子前面鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转起点，再在谱图最后鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转终点）
再：
1.在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
2.点击“谱图处理”，首先点击“清表”，在谱图的起始点附
近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始禁止判峰（删除起点）”，在水负峰后半段点
击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”。
3.点击“定量组分”，首先点击“清表”再逐个在谱图的被
检测的峰中点击右键，选择“自动填写定量组分表中的时
间”，选择“套峰时间”，在定量组分表中输入每个峰的成
分和浓度。
4.点击“定量方法”，选择“计算校正因子”，
5.点击“定量结果”，点击工具栏中的“计算”，，确保每种
离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且选择
定量结果中的当前表存档
6.依次对每个谱图进行分析，然后选择任意一个谱图中的工
作曲线的计算并显示标准曲线。
7.选择“文件”中的存为模板。
8.打开待测样品的谱图，首先负峰倒转，再点击“文件”中
的“引进模板”，选择“定量方法”中的“多点校正”，点
击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在
“定量结果”中，
9.在“操作”中选择“打印报告”
注意事项
1.滤头不能在液面以外，管路中不能有气泡。
2.进浓度较高样品后，需用纯水清洗多次。
3.不能进含颗粒物质、有机物或强酸强碱性样品，一般样品须通过微孔滤膜过滤，较脏样品须经过阳离子交换树脂、C18柱、滤膜三重处理。
4.抑制器要在泵启动半小时以上再通电流，过早容易烧。
5.每周通一次淋洗液维护仪器，最差每个月彻底维护一次，包
括酒精冲洗管路(此时应卸下色谱柱)。
6.测样时注意观察泵压力，当发现泵压力不断增大至大于5时，可能由气泡进入色谱柱造成，须及时处理。