F 料液
S
萃 取 器
回
分
收
离 萃取相L 器
器
单级萃取流程示意图
萃余相R
产物
２.多级顺流（错流）萃取
F一料液 S一溶剂 L一萃取液 R—萃余液 下标1，2，3—级别
• 多级错流萃取的理论收率高于单级 萃取，即萃取完全。
• 但多级萃取流程长，萃取剂用量大， 因而得到的萃取液浓度低。
3．多级逆流萃取
一.原理
固体球形颗粒，多孔网 状结构；不溶于水；具有离子交 换特性的有机高分子聚电解质。
1、 组成
离子交 换树脂
母体(骨架)
活性基团
固定离 子
可交换离子
苯乙烯(单体) +
二乙烯苯(交联剂)
共聚
功
母体
能
H2SO4 基
反
应
R —SO3 H
母体 固定离子 活性离子
2、离子交换过程
• 离子交换： R—A+ + B+ = R—B+ + A+
３．破乳
由蛋白质引起的乳化多为O/ W型，其粒径 在2.5—30微米之间。表面活性剂的亲水基团强 度大于亲油基团。 破乳方法： 1.过滤或离心分离破乳法； 2.化学法：加电解质中和离子型乳油液的电荷； 3.物理法：加热、稀释、吸附等； 4.顶替法：加入表面活性更大，但因其碳链较短 难以形成坚固的保护膜的物质，取代界面上的乳 化剂；
原因：是发酵液中存在的蛋白质和固体颗粒等 物质，这些物质具有表面活剂性的作用，使有机 溶剂和水的表面张力降低，水易于以微小液滴的 形式分散于油相称为油包水型W/O乳浊液；相反， 为O/W型乳浊液。
２.害处：
乳化产生后会使有机溶剂相和水相分层困难，并 出现两种夹带：①发酵液中夹带有机溶剂微滴， 使目标产物受到损失；②有机溶剂中夹带发酵液 给后处理操作带来困难。
（３） 温度T
T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑ 一般生化物质的萃取在室温或较低温度下 进行。
（４） 盐析
无机盐——氯化钠、硫酸铵，作用： 生化物质在水中溶解度↓；两相比重差↑ 两相
互溶度↓
（５）乳化和破乳（去乳化）
1．乳化 乳化是一种液体(分散相)分散在另一种不
相混溶的液体(连续相)中的现象。这样形成的分 散体系称乳浊液。
②特点
• 混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程 简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏 度的流体。
（a）交错射流混合
（b）同向射流混合
（2）喷嘴式混合器
喷嘴式混合器是一种体积小,简单方便的混合装 置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设 备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合 器。且效率较低。
（3）混合罐
• 混合罐的结构类似 于带机械搅拌的密 闭式反应罐。
• 对化学腐蚀性强的 液体，可采用气流 搅拌。
三、分离设备
• 高速离心机：碟片式，4000~6000rpm • 超速离心机：管式，＞10000rpm
第二节 离子交换法
• 离子交换法：是利用某些抗生素能在溶液中形成带 电粒子，与合成离子交换树脂之间结合力的差异来 进行分离的方法。带电粒子与离子支换树脂间的作 用力是静电力，它们的结合是可逆的。
解: 单级萃取的萃取效率：E =
Ｄ
Ｄ ＋Ｖ水／Ｖ有
= 57/(57+450/39) ×100% = 83.2%
三级顺流E = 94.6%溶剂的选择 (2) pH的范围 (3)温度的确定 (4)盐析 (5)乳化作用
（１）有机溶剂的选择
根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近 的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数；
第七章抗生素的提取详解 演示文稿
优选第七章抗生素的提取
第一节 溶媒萃取法提取抗生素
定义：利用抗生素在水及与水互不相溶 的溶媒中其溶解度不同的特性，使抗生素从一 种液相(如发酵滤液)转移到另一种液相(如有 机溶媒)中去，以达到浓缩和提纯的目的。
分液漏斗
有机相 水相
萃取的基本概念
•料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液， •溶质：其中欲提取的物质， •萃取剂：用以进行萃取的溶剂， •萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃 取剂中，得到的溶液， •萃余液：被萃取出溶质的料液称为。
一、萃取原理
Ｄ萃取常数＝
Ｃ有机相中浓度 Ｃ水相中浓度
E萃取效率＝
Ａ有机相中总量
×100%
Ａ水相中总量
Ｄ
E萃取效率＝
×100%
Ｄ ＋Ｖ水／Ｖ有
二、工业萃取方式
※ 萃取过程：1）混和 2） 分离 3）溶剂回收
※ 操作方式
单级萃取 多级萃取 多级错流
多级逆流
1. 单级萃取
单级萃取：只包括一个混合器和一个分离器 萃取剂
有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差，黏 度小，表面张力适中；
应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小， 不与目标产物反应。
常用于抗生素萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸 乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。
（２）pH的影响
pH对表观分配系数的影响（pH~K） pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质 分配在水相。
• 液-液萃取设备应包括3个部分：混合设备、 分离设备和溶剂回收设备。
• 混合设备：（１）管式混合器 （２）喷嘴式混合器
（３）搅拌混合罐
（１）管式混合器－混合管
①工作原理
• 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从 另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流 动实现液体混合。
• 强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间10~20s。
• 多级逆流萃取中，料液移动方向和萃取剂 移动方向相反，故称逆流萃取。
• 多级逆流萃取与同级错流萃取 相比，在相同的萃取剂用量下，可 获得更高的收得率。
• 在逆流萃取中，由于只在最后 一级中加入萃取剂，故与错流萃取 相比，萃取剂用量少，因而萃取液 浓度高。
例1：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线 菌素 D, pH3.5时分配系数K =57。令料液 体积为450 l/h,单级萃取剂流量为39 l/h。 计算单级、三级顺流、三级逆流萃取的萃 取率。
5.转型法：如在O/W中加入亲油性乳化刑，使乳 化液有生成W/O的倾向，但又不稳定，从而达到 破乳目的。
常用的去乳化剂①醇类（戊醇最好） ②ＰＰＢ溴代十五烷基吡啶 ③十二烷基三甲基溴化氨（1231) ④十二烷基磺酸钠
最好的方法是防止乳化，如蛋白质是乳化起因， 就应设法去除蛋白质。
二、萃取设备
1、萃取体系的组成及功能