实验三十七、饼干中糖精钠的测定〔高效液相色谱法〕
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调滤膜过滤。

氨水〔11〕：浓氨水加等体积水混合。

乙酸铵溶液〔L〕：称取乙酸铵，加水至1000mL溶解，经μm 滤膜过滤。

糖精钠标准储藏溶液：准确称取经12021干4h后的糖精钠〔C6H4CONNaSO2·2H2O〕，加水溶解定容至100mL。

糖精钠含量mL，作为储藏溶液。

糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储藏溶液10mL放入100mL容量瓶中，加水到刻度，经μm滤膜过滤，该溶液每毫升相当于糖精钠。

三、仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器。

四、操作步骤
〔一〕试样处理
称取~试样，用氨水〔11〕调滤膜过滤。

〔二〕高效液相色谱参者条件
柱：YWG-C18×250mm 10μ不锈钢柱。

流动相：甲醇-乙酸铵溶液〔L〕〔595〕。

流速：1mL/min。

检测器：紫外检测器，波长230nm，。

〔三〕测定
取处理液和标准使用液各10μL 〔或相同体积〕，注入高效液相色谱仪进行别离，以其标准溶液峰的保存时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

五、结果计算
试样中糖精钠含量按下式计算：
2
1A
X V m V
式中，X ——试样中糖精钠含量，g/g ；
A ——进样体积中糖精钠的质量，mg ；
V 1——试样稀释液总体积，mL ；
V 2——进样体积，mL ；
m ——试样质量，g 。

计算结果保存三位有效数字。

六、允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。