五、实验药材与产物的鉴定
【槲皮素的理化鉴定】
槲皮素为黄绿色结晶，熔点为315~317℃，紫外灯下显蓝色荧光， 加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色，盐酸镁粉反应显红色。
【薄层鉴定】
用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较，吸附剂 为硅胶G，105℃下活化2h，展开剂为氯仿：甲醇：甲酸（15 ：5：1） 溶液，显色剂为三氯化铝试剂（显黄色斑点）。
95%乙醇回流30min 趁热过滤
滤饼
滤液
合并 在60~70℃下用浓 盐酸调PH至4~5 静置 抽滤
滤液
大量蒸馏水稀释 静置24h 过滤
槲皮素精品（黄色针形结晶）
四、实验方案设计
硼砂的作用？
五、实验药材与产物的鉴定
槐米的鉴定可以通过性状鉴定，对槐米的性状、大小、
颜色、质地、气味来识别是否是槐米药材。槐米为花蕾 卵形或椭圆形，长 2—6mm ，直径约 2mm 。花萼黄绿色， 下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花 梗细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。
槲皮素的提取
设计者：
目 录
1 实验目的 2 槲皮素简介 3 提取方案初步探究
4 实验方案设计 5 实验药材与产物的鉴定 6 实验材料与仪器的规格及用量
一、实验目的
掌握从槐米提取芦丁和用芦丁制备槲皮素的原理
掌握连续回流装置的原理和操作 掌握槲皮素的结构鉴定，理化鉴定的操作和方法 了解生药槐米的性状，显微结构，理化鉴别方法 了解生药槐米的药理作用
三、提取方法初步探究
槐米中含量最多的有效成分是芦丁（10%~28%），芦丁
在酸的作用下可以水解为槲皮素
三、提取方法初步探究
芦丁的提取方法比较与选择
提取方法 浸渍法 优点 操作简单方便 缺点 得率较低，水提易发霉， 须加防腐剂
碱提酸沉法
回流法
提取率高，针对性强
提取率高 时间短、得率高、安全、 可靠、无毒
锻炼自己的设计能力和实验操作能力
二、槲皮素简介
【结构式】
【分子式】 C15H10O7
【普通名称】槲皮素 【拉丁文名】Sophora flavescens Ait 【产品形状】：黄色针状结晶
二、槲皮素简介
【来源】：存在于许多植物的花、叶、果实中，多以甙 的形式存在，如芦丁（芸香甙），槲皮甙，金丝桃甙等 植物中含量较高。
【物理性质】：分解温度（熔点）314℃，极微溶于乙醚， 不溶于冷水，难溶于热水，溶于冰醋酸及碱性水溶液显 黄色等。
【药理作用】：槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并 有一定的平喘作用，用于治疗慢性支气管炎。此外还有 降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、 降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用，对冠 心病及高血压患者有辅助治疗作用。
四、实验方案设计
试验流程
槐米粗粉150g
800ml水+5g硼砂 加热煮沸30min 趁热过滤
沉淀
蒸馏水洗至中性， 抽滤 芦丁
10倍量的2%硫酸溶液，加 热微沸回流90min
滤饼
500ml水 煮沸 30min 维持PH 8~9 趁 热过滤
滤液
冷却 静置 过滤
沉淀
水洗至中性 抽干 60℃干燥
槲皮素粗品
槲皮素的精制方法
置槲皮素粗品于烧瓶中，加入20 倍量95%乙醇，加热回流，使其溶 解，趁热过滤，取滤液用20倍量蒸馏水稀释，静置24 h，滤过。得 槲皮素精品 。
四、实验方案设计
【实验原理】：利用芦丁中含有较多的酚羟基，可溶于
碱中，加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质，采用碱溶 酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的 特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。 【实验材料】：槐米、石灰乳、硼砂、4％的硫酸溶液、 95％乙醇、浓盐酸、氯仿，甲醇，甲酸，1％的三氯化铝 乙醇溶液、 1% 芦丁乙醇溶液、 1 ％槲皮素乙醇溶液、广 泛pH试纸
六、实验材料与仪器的规格及用量
试剂名称 槐米 用量 150g 试剂名称 甲醇 用量 30ml
浓硫酸
无水乙醇
20ml
100ml
甲酸
硅胶G
10ml
50g
硼砂
浓盐酸
5g
50ml
三氧化铝
芦丁
5g
2ml
氯仿
80ml
槲皮素
2ml
六、实验材料与仪器的规格及用量
名称 烧杯 烧杯 烧杯 电热套 搅拌器 玻璃棒 长颈漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 规格 1000ml 500ml 250ml 数量 2 1 2 1 1 1 1 1 1 名称 真空泵 三口圆底 烧瓶 温度计 玻璃塞 胶头滴管 乳钵 量筒 量筒 玻璃板 10ml 100ml 250ml 规格 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 1
操作复杂并且提取率略低
不适用于热不稳定的成分， 消耗溶剂大 局部作用，须将提取容器 放置在指定位置，否则无 明显效果
超声提取法
微波辅助提取法
绿色无害、提取率高、选 不适于热敏性物质的提取， 择性高、省时、有效、低 成分变化、生物活性变化 能耗
三、提取方法初步探究
芦丁的水解方法
在析出的芦丁中加入4倍量4%的硫酸溶液加热微沸回流90min之后加 入适量的水稀释，静置，过滤。用水洗滤渣至无酸性，至80 ℃干燥， 得槲皮素粗品。
四、实验方案设计
【实验仪器】 1000 ml 烧杯两个， 500ml 烧杯一个，
250ml 烧杯两个，电热套一个，搅拌器一台，棉花少许 （过滤用），玻璃棒一根，长颈漏斗一个 ，布氏漏斗一 个，抽滤瓶一个，真空泵一台，滤纸若干，250ml三口圆 底烧瓶一个，温度计一个，球形冷凝管一个，玻璃板一 块，量筒10ml一个，量筒100ml一个