从表 3 分析得, 超临界 CO2 萃取的蚕蛹油的色 泽要比石油醚提取的优异, 且提取率高, 折光指数、 碘值、酸价和皂化值的各项品质指标及蚕蛹油的脂 肪酸组成和含量都相近。但石油醚提取的蚕蛹油过 氧化值较高, 在提取过程中易氧化变质。
3 结论
( 1) 采用超临界 CO2 可有效地将蚕蛹中油脂类 成分萃取出来, 萃取效果与传统溶剂萃取相当, 但蚕 蛹油品质高于溶剂萃取所得蚕蛹油。
2000. 58. 完
( 上接第 37 页) 500. 0mL 8. 0% 氢氧化钠溶液, 在 90 e 水浴中保温处
理 2、3、4、5、6h, 处理后用清水冲洗至中性, 测定虾壳
含氮量。
用氢氧化钠溶液对已经脱钙的虾壳处理不同的
时间进行脱蛋白实验, 结果见表 1。
表 1 氢氧化钠处理的时间对脱蛋白的影响
甲壳素是一种天然高分子化合物, 在自然界的 分布十分广泛, 所以凡是含有甲壳素的生物体都可 以用作制备甲壳素的原料。然而从生产成本考虑, 当前大规模工业化生产甲壳素还是取虾和蟹的外壳 为原料。而且这两种原料数量很大, 其来源又可以 与水产加工厂配合, 收集成本较低。
甲壳素比起多数合成高分子化合物来, 有无毒、 无味、可生物降解等优点, 所以被大量用于食品工业 中。甲壳素类可以作食品填充剂、增稠剂、稳定剂、 乳化剂、脱色剂、调味剂、香味增补剂等使用。此外 甲壳素也还可以作果汁的脱色剂, 直接用它们吸附 天然色素, 改善产品外观。
( 2) 在试验条件下通过单因素和正交实验得知 蚕蛹油超临界 CO2 萃取最优条件为: 压力 25Mpa、温 度 45 e 、时间 2. 5h, 蚕蛹油得率达 28. 97% 。
( 3) 通过正交实验数据分析得知, 对萃取率影响 的主次关系依次为: 萃取压力、萃取温度、萃取时间。 参考文献:
[ 1] 陆洪省, 冯晓寒, 陆洪彩. 蚕蛹资源的开发和利用[ J] . 世界农业, 2003, ( 2) : 47.
本文通过对传统方法的改进, 用成本低廉的小 龙虾壳制备出不溶于水、碱、稀 酸和常用的有 机溶 剂, 且符合食品级质量要求的甲壳素。同时还为虾 壳的综合利用和环境保护寻出了一条途径。
1 材料与方法
1. 1 原料与仪器 小龙虾壳: 北京环境科学院提供; 实验用苹果汁: 苹
果浓缩汁按 1B6 加蒸馏水复原为 12. 3bBrix 的果汁。
从经济角度考虑, 以下实验用 8. 0% 的氢氧化 钠溶液。 2. 5 氢氧化钠处理时间对脱蛋白的影响
将 50. 0g 脱 钙的虾 壳分 别放 入烧 杯中 , 加入 ( 下转第 48 页)
与世界接轨 用宝尔超纯水系统 Tel: 021) 64040161 www. baolor. com
37
油脂开发
脱乙酰度: 红外光谱法。 色值( A420) : 使用 722 型分光 光度计于 420nm 波长下, 测定样品的吸光度。 透光度( T610) : 使用 722 型分光光度计于 610nm 波长下, 测定样品的透光度。 灰分: 高温灼烧法。 水分: 直接干燥法。 总含氮量: 凯氏定氮法。 1. 3 甲壳素制备的工艺流程
[ 2] 王雪青, 苗惠, 胡萍. 膳食中多不饱和脂肪酸营养与生理功能的 研 究进展[ J] . 食品科学, 2004, 25( 11) : 337.
[ 3] 卢艳杰主编. 油脂检测技术[ M ] . 北京: 化学工业出版社, 2003: 107 - 243.
[ 4] 王肇慈主编. 粮油食品品质分析 [ M ] . 北 京: 中国轻 工业出版 社,
极差分析表明, 在所考察因素的水平范围内, 萃
取压力对蚕蛹油得率的影响最为显著, 萃取温度及
时间 的 影 响 较 小, 较 优 的 萃 取 条 件 为 萃 取 温 度
45 e 、萃取压力为 25MPa、萃取时间为 2. 5h( 5 号实
验) , 该条件下蚕蛹油得率为 28. 97% 。
2. 3 超临界 CO2 萃取方法与传统方法的比较 实验比较了蚕蛹油的超临界 CO2 萃取和传统溶
图 2 盐酸浓度对脱钙效果的影响
由图 2 可知, 盐酸浓度越高脱钙效果越好, 但是 当盐酸浓度高于 5. 0% 时, 再提高盐酸浓度 对提高 脱盐效果并不明显, 并且高浓度的酸会加快甲壳素 的降解, 因此, 在保证脱钙充分的前提下, 为保证产 品的得率, 以盐酸浓度 3. 0% 脱钙为宜。 2. 3 浸酸时间对脱钙效果的影响
粮油食品
粮油食品科技 第 15 卷 2007 年 第 4 期
虾壳制备甲壳素工艺研究
张 雪1 , 王雪涛2
( 1. 郑州牧业工程高等专科学校食品工程系, 河南 郑州 450011; 2. 北京汇源饮料食品集团有限公司, 北京 101305)
摘 要: 用稀盐酸脱除了虾壳中无机盐成份, 用稀氢氧化钠溶出了虾壳中的蛋白质, 探讨了甲壳素 制备的最佳条件。甲壳素的最佳制备工艺条件为: 小龙虾壳的粒度 5mm, 以 3. 0% 盐酸溶液进行脱 钙, 脱钙时间 15h; 以 8. 0% 氢氧化钠溶液进行脱蛋白, 处理时间为 4h。在此条件下可以得到符合食 品级质量要求的甲壳素。 关键词: 甲壳素; 虾壳; 制备 中图分类号: TS 201. 2 文献标识码: A 文章编号: 1007- 7561( 2007) 04- 36- 02
粮油食品科技 第 15 卷 2007 年 第 4 期
2 结果与讨论
2. 1 虾壳粒度对盐酸脱钙效果的影响 将虾壳用水洗去蛋白质等粘附杂质, 烘干后破
碎成粒径为 2、5、10、20、30、50mm 的虾壳片, 分别取 100. 0g 片状虾壳放入烧杯中, 用 1000. 0mL 3. 0% 稀 盐酸在室温下浸 泡 10h, 使壳内的无机碳酸 盐充分 溶解, 然后用水洗到中性, 测定样品灰分含量。在这 里灰分的含量就表示残余的碳酸钙盐含量。
收稿日期: 2007- 02- 28 基金项目: 河南省科技厅科技攻关项目( 0624290003) 作者简介: 张雪( 1974- ) , 女, 河南信阳人, 工学硕士.
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适用于食品科学各实验领域的宝尔超纯水系统 使实验数据 更逼真 Tel: 021) 64040161 www. baolor. com
2. Beijing Huiyuan Beverage Food Holdings Ltd. , Beijing 101305)
Abstract: Preparation technology of chit in from exoskeleton of small lobsters was studied in the paper. The best preparation conditions for the chitin was that: size of exoskeleton of small lobsters 5mm; 3. 0% hydrochloric acid for exoskeleton decalcificd; decalcified time 15h; 8. 0% sodium hydroxide solution for protein removal; the processing time 4h. The product chitin could be suitable for food industry. Key words: chitin; exoskeleton of small lobster; preparation
剂萃取, 实验结果见表 3。
表 3 蚕蛹油提取方法比较
方法
超临界 CO2 萃取
溶剂提取
萃取 条件
压力: 25MPa 温度: 45 e 萃取时间: 2. 5h CO2 流量: 8kg/ h
溶剂: 石油醚( 60 e ~ 90 e ) 溶剂用量: 3mL/ g 蚕蛹 提取时间: 回流提取 8h
蚕蛹油 得率( % )
用不同浓度的盐酸对虾壳进行脱钙试验, 结果 见图 2。
图 3 浸酸时间对脱钙效果的影响
由图 3 可知, 浸酸脱钙时间在 10h 时就可以达 到食品级甲壳素的标准( 灰分 [ 1. 5% ) 。脱钙时间 在 15h 以上时, 均可达到灰分含量小于 1. 0% 的脱钙 效果, 时间越长, 脱钙越充分, 但浸酸时间越长, 越易 导致壳聚糖的降解, 因此脱钙时间以 15h 为宜。 2. 4 氢氧化钠用量对虾壳脱蛋白的影响
9FO- 20 型粉碎机: 北京燕京牧机公司二厂; FS - 100 型小型电动粉碎机: 嘉定粮油机械厂; JB - 3 型定时恒温磁力搅拌器: 上海雷磁仪器厂新泾分厂; 电热恒 温 水浴 锅: 江苏 沙洲 医疗 器 械厂; CS1011AB 型电热鼓风干燥箱: 重庆实验设备厂; TN 型托 盘式扭力天平 上海第二天平仪器厂; 722 型光栅分 光光度计: 北京光学仪器厂。 1. 2 试验方法
理化 指标
折光指数: 1. 4737 碘值: 117. 86 酸值: 2. 516 皂化值: 196. 96 过氧化物值: 4. 062
折光指数: 1. 4738 碘值: 117. 23 酸值: 3. 586 皂化值: 195. 88 过氧化物值: 12. 153
粮油食品科技 第 15 卷 2007 年 第 4 期
取 4 个烧杯, 分别加入 50. 0g 已经脱钙的虾壳, 再分别加入 500. 0mL 5. 0% 、8. 0% 、10. 0% 、15. 0% 的氢氧化钠溶液浸泡虾壳, 在 70 e 恒温水浴中保温 1h。然后用水清洗至中性, 进行消化实验, 测定样品 的含氮量。
用不同浓度的氢氧化钠溶液对已经脱钙的虾壳 进行脱蛋白处理, 结果见图 4。
28. 97
25. 62
脂肪酸 组成
(%)
20. 74( C16B0) , 5. 04( C18B0) , 31. 11( C18B1) , 4. 94( C18B2) , 35. 81( C18B3)