第二章分析化学概论
2.3.6 标准物质的选择
❖ 如何选择标准物质是使用标准的难点之一。 ❖ 需要考虑的因素:标准物质的物理状态与表面状
态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质 的准确度水平以及取样量、进样方式等。 ❖ 为了消除由于标准物质与待测样品主体成分不同 对测定带来的影响,应选择与待测物质的组成或 特性上尽可能近似的标准物质。例如,不同种类 树叶甚至其他植物中微量元素的分析,可考虑选 用“桃叶标准物质”。
2.3.5 标准物质的制备和定值
❖ 固体标准物质的制备可分为采样、粉碎、混匀和 分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模 拟天然样品的组成来制备。 均匀性 稳定性 最小取样量
❖ 标准物质的定值可由如下三种方法之一获得: (1)一种已知准确度的标准方法; (2)两种以上独立可靠的方法; (3)一种专门设立的实验室协作网。
有效数字!
2.2 分析化学分类及特点
❖ 分析化学根据分析原理、分析对象、分析 应用领域、样品用量等,可以有多种分类 方法。
树立量的概念!
以上分类不是很严格,只是大致的分类。它可以使 我们对于分析化学有个全面的了解,提供选择分析 方法时参考。
2.3 标准物质和标准溶液
❖ 标准物质的产生与发展 ❖ 标准物质的分类、分级与编号 ❖ 标准物质的特性与作用 ❖ 标准物质的制备和定值 ❖ 标准物质的选择 ❖ 标准溶液
要求,多选用仪器分析法。例如分析半导体 中的痕量杂质; ❖ 对于有机物或生命物质,问题要复杂的多, 常常需要先分离,再运用多种谱学技术和其 它的分析技术相结合才能解决其组成和结构 问题;
对于复杂样品需使用联用技术,最常的 是分离能力很强的色谱技术 与其它检测技术相结合,例 如GC-MS,HPLC-MS, CEMS, HPLC-FTIR等;
标准物质和二级标准物质,一级准确度最高。 韩永志,标准物质手册
例如作用
❖ 标准物质的特征: (1) 材质均匀是标准物质的首要条件; (2) 定值准确、可靠是标准物质最主要的特征; (3) 性能稳定; (4) 标准物质证书(ID card)。
第2章 分析化学概论
❖ 2.1 分析测定过程
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2.1.1分析目的和要求
要求:有什么?有多少? 特定组分分析? 全分析? 表面分析? 结构分析? 组分与功能?
一定要明确要获取什么样的信息!
2.1.2 分析方法的选择
2.3.1 标准物质的产生与发展
❖ 标准物质的定义:是一种“已确定其一种或几种特 性,用于校准测量器具,评价测量方法或确定材 料特性量值的物质”。
❖ 是国家标准中的一种形式。
❖ 国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO)。
❖ 然后再按照确定的形式将测定结果进行换算和表 达。
❖ 比较常用的有:质量分数;体积(百)分数;物 质的量浓度(mol L-1)等。质量分数(wB):B 的质量与试样的质量之比。
例如,w(NaCl)=15.05% 物质的量浓度(cB):=nB/V
例如,临床测定血糖(葡萄糖)浓度正常参考值 ( 3.88-5.99 mmolL-1)
2.3.7 标准溶液
❖ 标准溶液:是已知其主体成分或其他特性量值的溶 液。
❖ 可分为:滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶 液和pH测量用标准溶液。
1.标准滴定溶液:GB 601-88《滴定分析用标准溶液 的制备》是我国惟一的标准方法。用量浓度表示, 符号为c(B),单位是mol. L-1。
2. 杂质测定用标准溶液(仪器分析用标准溶液)。 3. pH测量用标准溶液。
❖ 标准物质的产生、发展,已经成为有力的计 量量具,在保证测量数据的可比性和一致性 方面发挥了巨大的作用。
2.3.2 标准物质的分类、分级与编号
❖ 按照国家标准物质管理办法的规定,将标准 物质分成化学成分标准物质、物理特性与物 理化学特性标准物质和工程技术特性标准物 质。
❖ 按照其属性和应用领域分成13大类。 ❖ 标准物质按照其特性的准确度水平分为一级
❖ 标准物质与其它计量标准相比,有如 下特点:
(1)标准物质所保存或重现的量值仅与物 质的性质有关;
(2) 种类多; (3) 实用性强; (4) 重现性好,易重复制备。
2.3.4 标准物质的作用
❖ 1. 工业生产的质量检查和工艺流程控制; ❖ 2. 商业贸易中的仲裁依据; ❖ 3. 临床检验和药物鉴定的标准; ❖ 4. 科学研究数据准确、可靠的保证。
特殊样品:航天样品,侦探样品,考古 样品取样量的大小受到严格 限制,而且难以再次取样, 样品非常宝贵,这就要求必 须设计合理的分析程序,选 择可靠的分析方法;
分析费用。
2.1.3 分析测定结果的表示
❖ 为了进行对比,在符合国家有关规定的前提下, 要考虑送样部门的要求,进行科学表达。
❖ 被测组分含量的表示,首先要确定被测组分的 化学形式。可以是以元素形式表示,如C、H 、O、Fe等;可以是氧化物形式,如CaO, Fe2O3等;也可以是离子形式或化合物形式, 如SO42-, NaCl, C6H8O2(葡萄糖)等。
❖ 化学、定量分析、仪器分析等基础知 识的综合运用!
例如组分分析
❖ 分析能力(仪器设备和人员); ❖ 样品的性质(无机或有机?稳定或不稳定?
价态如何?样品量的多少? ❖ 分析速度(是否要求快速提供结果?) ❖ 对于常量分析,要求结果的准确度高,多选
用重量法或滴定法。例如各种矿石的分析; ❖ 对于痕量分析,主要考虑灵敏度能否到达
中国-标准物质(reference material, RM)。
美国-标准参考物质(SRM)。
俄罗斯-标准样品(CO)。
❖ 为了判别产品质量,鉴定仪器的可靠程度和评价 分析检测方法等,都需要一个共同认可的标准。
在 20 世 纪 初 就 已 经 有 标 准 物 质 , 首 先 在 冶 金 工业中应用,1990年世界7大国成立了国际标 准物质信息库(COMAR)理事会。1998标准物 质超过1万种。