分析）形式表示（存在 形式不清楚情况） (3)电解质溶液的分析，以所存在离子形式表示含量。
2. 被测组分含量的表示方法
(1)固体试样：常量组分 质量分数
微量组分 以μg•g-1 (或10-6), ng•g-1(或10-9) 和
pg• g-1 （或10-12 )来表示。 (2) 液体试样：
a.物质的量浓度： mol•L-1 b.质量摩尔浓度： mol•kg –1 (kg-溶剂的质量)
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第一章 定量分析化学概论
1.1 概述
1.1.1 定量分析过程
• 定量分析的任务是测定物质 中某种或某些组分的含量。
• 通常包括下列4个步骤：
1 取样：分析试样具有代表性 2 试样分解和分析试液的制备 3 分离及测定 4 分析结果的计算及评价
的分析试样为100~300g.
标准筛的筛号孔径大小的关系
筛号（网目） 3 6 10 20 60 80 100 200
筛孔直径/mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.25 0.177 0.149 0.074
例题
• 现有某矿样10kg,经破碎后全部通过10号 筛孔（d=2mm),已知k=0.3,问缩分后应保 留的试样应为多少？可连续缩分几次？
1.2.2 平均值－Mean value
n 次测量值的算术平均值虽不是真值，但比单次测
量结果更接近真值，它表示一组测定数据的集中趋势。
1.2.3 中位数（XM）－Median value
一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即 为中位数ＸＭ，当测量值的个数位偶数时，中位数为 中间相临两个测量值的平均值。它的优点是能简单 直观说明一组测量数据的结果，且不受两端具有过 大误差数据的影响；缺点是不能充分利用数据，因
1.1.2 分析试样的制备及分解
*固体试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能
得到符合分析要求的试样。 *破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破 碎后要使样品全部通过筛孔。 *缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四 分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为 圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的 两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行 计算。
• 解： mQ ≧ kd2 = 0.3 ×22 = 1.2kg
•
设应缩分n次, 缩分n次后的试样
质量
•
m=10×(1/2) n≧1.2kg
•
当n=3时，m=1.25kg
•
故应缩分3次
2 试样的分解(P6)
• (1)分解要求：完全，避免被测组分损失和引入干扰测 定组分。
• (2) 分解方法：
溶剂（熔剂）
准确度与精密度的关系
例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样
（WFe=37.40%)中的铁含量进行测量，得结果如图示， 比较其准确度与精密度。
c. 质量分数: d. 体积分数: e.摩尔分数
e. 质量浓度
mB/m试液 (VB/V试液) 表示 nB/n试液 mg•L-1、g•L-1、或稀的水溶液，视其密度为1，此时mg•L-1 （或g•mL-１)，与mg •kg -1 (g•g-１)在数值上相
等，但概念不同。
• 溶解法：水溶
水
•
酸溶
HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF
•
碱溶 NaOH KOH
• 熔融法：酸熔法 K2S2O7 KHSO4
•
碱熔法 Na2CO3 K2CO3 NaOH KOH
Na2O2
•
• 干法灰化： 不加溶（熔）剂
1.1.3 定量分析结果的表示
1. 待测组分的化学表示形式 (1) 以被测组分实际存在形式表示 (2) 以氧化物(矿石分析）或元素（金属材料和有机
而不如平均值准确。
1.2.4 准确度与精密度
• 准确度 Accuracy
准确度表征测量值与真实值相符合的程度。准确度用 误差表示。反映测定的正确性，是系统误差大小的量 度。
精密度 precision 精密度表征平行测量值的相互符合程度。精密度用偏 差表示。有时用重复性(repeatability)和再现性 (reproducibility)表示不同情况下分析结果的精密度.
1.2.1 真值T (True value)
某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值
是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已
知的：
1、理论真值（如化合物的理论组成）
2、计量学约定真值（如国际计量大会确定的长度、质量、 物质的量单位等等）
3、相对真值（如高一级精度的测量值相对于低一级精度 的测量值）
(3) 气体常以体积百分数％（V/V）表示
1.2 分析化学中的误差
分析的核心是准确的量的概念,凡是测量就有误 差,减少测量误差是分析工作的重点之一.
1.2.1 真值
1.2.2平均值
1.2.3中位数
1.2.4准确度与精密度 1.2.5误差与偏差
要点
1.2.6 极差
1.2.7系统误差与随机误差
1.2.8公差
1取样：根据分析对象是气体、液体、 或固体，采用不同的取样方法。在 取样过程中，最重要的一点是要使 分析试样具有代表性。
2. 试样分解和分析试液的制备
*定量化学分析一般采用湿法分析， 通常要求将干燥好的试样分解后转 移入溶液中，然后进行分离及测定。
*试样分解和分析试液的制备要求： 试样分解完全； 待测物质不损失； 避免引入干扰杂质。
1 试样质量的确定
采样经验公式： mQ ≧ kd2 mQ（kg）：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度
越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2 之间。 d（mm ）：试样的最大粒度直径。
采集到的原始平均试样经多 次破碎、过筛、混匀和缩分（通 常为四分法）后，分析试样一般 通过100~200的筛号，最后保留
3.分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析 结果准确度的要求，选择合适的分析方 法。根据方法的灵敏度、选择性及适用 范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定 有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无 合适的掩蔽方法时，必须进行分离。
4. 分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的 计量关系及分析测量所得数据， 计算试样中待测组分的含量。对 于测定结果及误差分布情况，应 用统计学方法进行评价。