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第四章-物理检验法

第四章 食品理化检验法第一节 物理检验法 一 、 相对密度法 (一)相对密度的定义密度是指在一定温度下,单位体积物质的质量,以符号ρ表示,单位为g/cm 3。

一般情况下,物质都具有热胀冷缩的性质,密度值会随着温度的改变而改变,因此,表示密度时应 标出测定时物质的温度,如t ρ。

相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,用符号12tt d 表示,其中1t 表示被测物的温度,2t 表示水的温度。

它是物质重要的物理常数之一。

工业上为了方便起见,物质的相对密度用物质在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比表示,符号为204d 。

204204C d C ︒=︒物质()的质量同体积水()的质量(4-1)一般在各种手册上记载的相对密度多为204d ,为了便于比较相对密度,必须将测得的12tt d 换算成204d 。

用密度计或密度瓶测定溶液的相对密度时,用测定溶液对同温度同体积的水的质量相对方便。

如在常温下,用2020d 表示液体在20℃时对水在20℃时的相对密度。

若要把12tt d 换算为204d ,可按公式(4-2)进行换算。

1224204t tt d d ρ=⨯ (4-2)式中 24tρ---2t ℃水对4℃水的相对密度。

水的密度与温度的关系见表4-1。

表4-1 水的密度与温度的关系(二)相对密度测定的意义各种液态食品都有一定的相对密度,当其组成成分或浓度发生改变时,其相对密度也随着改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度。

如蔗糖、酒精等溶液的相对密度随溶液浓度的增加而增高,根据蔗糖溶液的相对密度可直接查出蔗糖的质量分数;根据酒精溶液的相对密度可查出酒精的体积分数。

当某溶液的水分被完全蒸发干燥至恒重时,所得到的剩余物称为干物质或真固形物。

溶液的相对密度与其固形物含量具有一定的关系,故测定溶液相对密度即可求出其固形物含量。

对于某些液态食品(如果汁、番茄酱等),测定其相对密度并通过换算或查经验表,也可确定可溶性固形物或总固形物的含量。

利用测定食品的相对密度,可以判断食品的质量。

正常的液态食品,其相对密度都在一定范围内。

如植物油(压榨法)为0.9090〜0.9295,全脂牛奶为1.028〜1.032。

如果食品由于变质、掺杂等原因而引起其组成成分发生变化时,均可出现相对密度的变化。

例如油脂的相对密度与其脂肪酸的组成有关,不饱和脂肪酸含量越高,脂肪的相对密度越高,游离脂肪酸含量越髙,相对密度越低,如酸败的油脂相对密度升高。

牛奶的相对密度与其脂肪含量、总乳固体有关,脱脂乳相对密度高,掺水乳相对密度下降。

由此可见,相对密度是食品工业生产过程中常用的工艺和质量控制指标。

(三)相对密度测定的方法1、密度瓶法密度瓶法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的测定,对挥发性样品也适用,但操作烦琐。

(1)仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器,是容积固定的称量瓶。

一般有20ml、25ml、50ml、100ml等规格,常用的密度瓶是25ml、50ml两种,分为带毛细管的普通密度瓶和带温度计的精密密度瓶,见图4-1。

(2)测定原理在一定温度下,用同一密度瓶分别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量,两者的质量比即可求出该样品溶液的相对密度。

利用密度瓶测定液体相对密度是最准确的方法。

(3)测定方法先将密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤数次,烘干并冷却后,准确称重。

装满样液,盖上瓶盖,置于20℃水浴中浸0.5h,使内容物温度达到20℃,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。

用滤纸把瓶外擦干,置于天平室30min称量,将样品轻倾出,洗净密度瓶。

将蒸馏水煮沸30min,然后冷却至15℃左右,注满密度瓶,装上温度计,立即浸入(20士1)℃的恒温水浴中,至密度瓶温度计达20℃并维持30min不变,取出密度瓶用滤纸抹去溢出侧管的水,盖上侧管罩,用滤纸擦干后准确称量。

两次称量之差即为20℃时水的质量。

按下式计算:(a)带毛细管的普通密度瓶(b)带温度计的的精密密度瓶20202010m m d m m -=-…………………………(4-3)20204200.99823d d =⨯ (4-4)式中 0m --------空密度瓶质量,g ;1m ---------空密度瓶与蒸馏水质量,g ; 2m ---------空密度瓶与试样溶液的质量,g ;0.99823---------20℃时水的相对密度,g/cm 3。

测定黏稠液体的相对密度时,宜使用具有毛细管的密度瓶。

操作时先将密度瓶洗干净,烘干并冷却后,准确称量。

再将液体装满密度瓶,塞上毛细管塞,放入恒温水浴中,多余的液体将由毛细管上升并溢出管外,抹去溢出瓶外的液体,直至液体达到所需温度并不再外溢时止,将密度瓶擦净后准确称量。

(4)说明 用密度瓶法测定液体的相对密度时,密度瓶应充满液体,无气泡;拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出;应带隔热手套取瓶或用工具夹取。

水浴锅的水必须清洁无油污,防止密度瓶外壁被污染。

2、密度计法(1)原理 密度计是根据阿基米德原理制成,当浸在液体里的物体受到向上的浮力时,浮力的大小等于物体排开液体的质量。

密度计的种类很多,但其基本结构及形式相同,都是由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、汞及其他重金属,中部是胖肚空腔,内有空气,尾部是一细长管,附有刻度标记。

密度计刻度的刻制是根据各种不同密度的液体进行标定,从而制成不同标度的密度计,从密度计上的刻度可以直接读出相对密度的数值或某种溶质的质量分数。

密度计法是测定液体相对密度最简便、快捷的方法,但准确度比密度瓶法低。

(2)仪器 常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等(见图4-2)。

①普通密度计。

普通密度计是直接以相对密度值为刻度的,标度条件以20℃为标准温度,以纯水为1.000。

普通密度计通常一套由几支组成,每支的刻度范围不同,它分重表与轻表两种。

重表刻度是1.000〜2.000,用于测量比水重的液体;轻表刻度是0.700〜1.000,用于测量比水轻的液体。

②酒精计。

酒精计是用来测量酒精浓度的密度计,用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定。

以20℃时在蒸馏水中为 1ml ,在1%的酒精溶液中为1,即100ml 酒精溶液中含乙醇 1ml ,从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。

当测定温度不在20℃时,需根据酒精度与温度校正表,换算为20℃酒精的实际浓度。

【例4-1】 25.5℃时直接读数为45.5%,查校正表:20℃时实际含量为43.6%。

③波美计。

用波美度来表示液体浓度大小。

波美计有轻表、重表两种,轻表用于测定相对密度小于1的溶液,重表用于测定相对密度大于1的溶图4-1 密度瓶1-密度瓶主体;2-温度计(0.1℃值);3-支管;4-磨口;5-支管磨口帽;6-出气孔图4-2 各种密度计 (1)糖锤度密度计;(2)附有温度计的糖锤度密度计;(3)、(4)波美密度计; (5)酒精计液。

波美计的刻度符号用︒Be′表示,它可用来测定溶液中溶质的质量分数。

1︒Be′表示质量分数为1%。

其刻度方法以20℃为标准,在蒸馏水中为0︒Be′,在纯硫酸(相对密度1.8427) 中为66︒Be′,在15%氯化钠溶液中为15︒Be′。

波美度与溶液相对密度的换算公式如下。

轻表: 2020145145Be d '︒=-或2020145145d Be ='+︒ (4-5)重表: 2020145145Be d '︒=-或2020145145d Be='-︒ (4-6) ④糖锤度计。

糖锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计,分为附温糖锤度计和不附温糖锤度计两种。

糖锤度是以已知浓度的纯蔗糖溶液的质量分数来标定其刻度的,以︒Bx 表示。

其刻度方法是以20℃为标准,在蒸馏水中为︒Bx ,在1%的蔗糖溶液中为1︒Bx (100g 糖液中含糖lg )。

常用的锤度计读数范围有:0~6︒Bx 、5~11︒Bx 、10~16︒Bx 、15~21︒Bx 、 20~26︒Bx 等。

当测定温度不在标准温度20℃时,必须进行校正。

当温度高于标准温度时,糖液体积增大,相对密度减少,锤度降低;当温度低于标准温度时,相对密度增大,锤度升高。

故前者须加上相应的温度校正值;而后者须减去相应的温度校正值。

观测糖锤度温度校正表见附表5。

【例4-2】 在17°C 时用糖锤度计测得一糖液的锤度为20.00︒Bx ,那么该糖液中蔗糖的质量分数是多少?解:由于测定温度不是20℃,因此观测糖锤度20.00︒Bx 必须进行校正。

由附录5查得 17℃时温度校正值0.18。

因17°C<20°C ,测定温度低于标准温度,相对密度增大,锤度升高,所以观测糖锤度 20.00︒Bx 应减去温度校正值0.18,即:20.00-0.18=19.82︒Bx 。

根据l ︒Bx 相当于100g 糖液中含糖lg ,可得该糖液中蔗糖的质量分数为19.82%。

⑤乳稠计。

乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,其测量相对密度的范围为1.015〜1.045。

它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,用度(符号:数字右上角标“0”)表示,其刻度范围为15°〜45°。

使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。

乳稠计分两种:一种是按20°/4°标定的,另一种是按15°/15°标定的。

两者的关系是:后者读数是为前者读数加2,即15201540.002d d =+ (4-7)使用乳稠计时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。

对于20°/4°乳稠计,在10〜25℃,温度每升高1℃,乳稠计读数平均下降0.2°,即相当于相对密度值平均减小0.0002。

当乳温高于标准温度20℃时,每高一度在得出的乳稠计读数上加0.2°;乳温低于20℃时,每低1℃减去0.2°。

【例4-3】 25℃时20°/4°乳稠计读数为29.8°,换算为20℃时应为:29.8(2025)0.229.8 1.030.8C --⨯=+=︒即牛乳的相对密度204 1.0308d =而 1515 1.0380.002 1.0328d =+=【例4-4】16℃时20°/4°乳稠计读数为31°,换算为20℃时应为:31(2016)0.2310.830.2--⨯=-=即牛乳的相对密度2041.0302d=而15151.03020.002 1.0322d=+=【例4-5】18℃时用15°/15°乳稠计,测得读数为30.6°,查表换算为15℃为30.0°,即牛乳的相对密度15 151.0300d=用15°/15°乳稠计,其温度校正可查牛乳相对密度换算(附表6)。

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