实验12-3 1-溴丁烷的制备
1.加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,将会出现何现象?
会有Br 2产生
2.从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时,为何用蒸馏分离,而不直接用分液漏斗分离?
反应完毕,除得到主产物1-溴丁烷外,还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠,用通常的分液方法不易除去,故在反应完毕再进行粗蒸馏,一方面使生成的1-溴丁烷分离出来,另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3.本实验有哪些副反应发生?采取什么措施加以抑制?
副反应:
CH
3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH 2CH
3CH 2CH 2CH 2CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
控制反应温度不要过高
4.后处理时,各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前,首先要用水洗一次?
用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)
5.回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管? 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素,常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。