实验 15 1一溴丁烷的制备
（5学时）
一、实验目的：
①学习由醇制备卤代烃的原理和方法
②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、
干燥、蒸馏提纯
二、主要仪器药品（略）
三、实验原理
主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+
O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-
副反应 33223944C H C H CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓
O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓
四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）
用电热套磁力搅拌
50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。

五、实验注意事项：
①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；
②溴化钠先研碎再称量；
③小火加热回流、否则易炭化；
④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。

（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。

1—溴丁烷制备步骤
5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr
稍冷后收成蒸馏
残留液馏出液
水层（上层）粗品（下层）
浓H2SO4洗涤
（下层）H2SO4
NaHCO3、水各10ml洗涤
下层
无水CaCl2干燥后
蒸馏提纯
残馏分99~103℃
留
物
（弃去）称量
回收。