催化反应精馏制乙酸乙酯
【实验目的】
1.掌握反应精馏的操作。

2.了解反应精馏与常规精馏的区别。

3.学会分析塔内物料组成。

4．掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。

【实验原理】
反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：
CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O
【实验步骤】
间歇操作流程
（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。

（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。

（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。

（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。

（5）重复3、4步操作。

（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。

（7）关闭冷凝水及总电源。

【实验数据处理】
1.20分钟时，塔内不同高度处各物质组成
2.40分钟时，塔内不同高度处各物质组成
3.反应停止后质量：塔顶冷凝液2.4979g，塔釜残液155.1031g。

4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线
5转化率及收率。

由于n醇=(86.7-32.645)/46=1.175mol , n酸=（115.28-42.6）/60=1.211mol
故转化率根据乙醇的计算
转化率=（乙醇加料量-釜残液乙醇量）/乙醇加料量×100%
=（86.7-32.38）/86.7×100%
=62.65%
收率=（生成的乙酸乙酯的量/乙醇加料量对应生成的乙酸乙酯量）×100%
=（81.0496/1.175×60）×100%
=90.76%.
【注意事项】
（1）必须先通冷却水，以防止塔头炸裂
（2）不要随意动操作面板上的按扭。

（3）上下段保温电流不能过大，维持在0.2-0.3A之处。

过大会使加热膜受到损坏。