化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j 块理论板上的i 组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i 的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。

反应精馏塔用玻璃制成。

直径20mm ，塔高1500mm ，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L。

塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。

塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。

采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。

塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。

四，实验步骤1．称取乙醇、乙酸各80g ，相对误差不超过0.5g ，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A ，开启塔身保温电源0.2A ，开启塔顶冷凝水。

每10min 记下温度。

2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min 后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），25min 后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min 后，再取一次进行色谱分析。

3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。

五、实验数据记录设备编号：01原始数据记录表见附页预习报告五、实验记录。

六、实验数据处理1、计算塔内浓度分布已知：f 水=0.8141；f 醇=1.000；f 酸=1.4796；f 酯=1.2892 且ii ii i f A f A x ∑= 故以15：39精馏塔上部液体的含量作为计算举例：已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

11590.81414.024%11590.814160881.000127351.2892i iA f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯水水水60881.00025.962%11590.814160881.000127351.2892i i A f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯乙醇乙醇乙醇127351.289270.014%11590.814160881.000127351.2892i i A f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：表9：取样时间为15：39含量分析结果取样时间为15：39含量在塔内的分布图 80.000 70.000 60.000 含量（%）50.000 40.000 30.000 20.000 10.000 0.000 水乙醇乙酸乙酯图 3：取样时间为 15：39 含量在塔内的分布图取样时间为 16：09 组分水含量（%）乙醇含量（%）乙酸乙酯含量（%）精馏塔上部 2.460 27.281 70.259 精馏塔中部 2.061 31.208 66.731 精馏塔底部 5.503 72.628 21.870 表 10：取样时间为 16：09 含量分析结果取样时间为15：39含量在塔内的分布图 80.000 70.000 60.000 含量（%） 50.000 40.000 30.000 20.000 10.000 0.000 水乙醇乙酸乙酯图 4：取样时间为 16：09 含量在塔内的分布图如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔中部含量最多。

我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

62、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算以塔釜（1）色谱分析作为计算举例： x 水水 f水乙醇乙醇 f乙醇乙酸 f乙酸乙酸乙酯组分水含量（%）乙醇含量（%）乙酸含量（%）乙酸乙酯含量（%）塔顶（1）2.857 24.667 -72.475 塔顶（2） 2.562 24.568 -72.869 塔釜（1） 24.132 9.778 66.091 -- 塔釜（2） 22.649 9.428 67.923 -- 表 11：塔顶及塔釜两次色谱分析结果由上表可知塔顶产品含量平均值水 2.710%，乙醇 24.618%，乙酸乙酯 72.672%；67.007%。

塔釜产品含量平均值水 23.391%，乙醇 9.603%，乙酸且已知塔顶流出液的质量为 98.83g，故： m水总水乙醇总乙醇乙酸乙酯总乙酸乙酯对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：组分水g 乙醇 g 乙酸 g 乙酸乙酯 g 因此对乙醇进行物料衡算：乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量 80.00=24.330+4.336+乙醇反应质量故：乙醇反应质量=51.335 g n 乙醇=51.335/46=1.116 mol 7 塔顶 2.678 24.330 -71.822 塔釜 10.561 4.336 30.254 --对乙酸进行物料衡算：乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量80.00=0+30.254+乙酸反应质量故：乙酸反应质量=49.746g n 乙酸=49.746/60=0.829 mol 可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为 1：1，可能是因为有部分液体残留在精馏塔中，也可能是因为色谱分析存在误差所致。

3、计算反应收率及转化率对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量 =（80.00-30.254）/80.00 =62.18 % 收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量选择性=收率/转化率=61.21%/62.18%=98.44% 七，实验反思 1、实验注意事项①使用微量注射器在3 个不同高度取样，应尽量保持同步。

②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。

③为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。

④在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。

2、实验误差分析①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。

②可能是色谱分析中出现的误差所致。

在实验中，一直没有发现热电偶为固定在塔釜中，在实验开始半个多小时候，我在比较别人的实验数据时才发现这个问题，15:25 将热电偶重新固定好，因此在此之前的塔釜温度都是错误的，偏低。

按照常理在第一组温度测量出来时就应该可以发现问题，因为塔釜温度应该会比塔顶温度高很多，但是我们测的塔釜温度反而比塔顶温度低，应该当场就发现，说明我们在实验中过度的主意数据的值，却忽略了数据值存在的原因及合理性。

这是很不应该的，值得反思。

希望下次不会出现这样的问题。

八，思考题 1. 怎样提高酯化收率？答：对于本实验CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O是可逆反应，为提高酯化反应的收率，可以通过减小一种生成物的浓度，或者用反应精馏的方法，使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连 8续的排出，是平衡向生成产物的方向移动，以提高酯化收率。

2. 不同回流比对产物分布影响如何？答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加。

3. 采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？答：釜内进料，应保证在釜沸腾条件下进料，塔内轻组分上移，重组分下移，在不同的填料高度上均发生反应，生成酯和水，转化率会有所提高。

4. 加料摩尔比应保持多少为最佳？答：此反应的原料反应摩尔比为1:1，为提高反应的转化率，应使某组分过量，因乙醇的沸点较低，易被蒸出，因此应把乙醇多加，比例约为2:1即可。

5. 用实验数据能否进行模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？答：能进行模拟计算。

还要测定的数据还有塔顶温度，塔釜温度，塔板下降液体量，塔板上液体混合物体积，塔板下降液体量，上升蒸汽量。

9。