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反应精馏制乙酸乙酯

实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。

一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。

(2)异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂,常用硫酸。

本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为:CH 3COOH + C 2H5OH ? CH 3COOC 2H5+H 2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。

由于乙酸在气相中有缔合作用,除乙酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。

水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。

由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:(1)物料衡算方程对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下SG+ss+巧乙+號厂叽+g2弓Wm J=1?23.4(2)气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系:心•心-兀=0每块板上组成的总和应符合下式:n I T工G=1; 4=1r=l r«l(3)反应速率方程’x Y" xl°5II。

」兀J丿(4)热量衡算方程对平衡级进行热量衡算,最终得到下式:S —啊—L.h.+ Z冋+i + FjH厂0 + R尹H= 0国1 411巴_ 上的气液流恥]滤图三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。

反应精馏塔用玻璃制成。

直径20mm,塔高1500mm,塔内填装$ 3X 3m不锈钢填料(316L),填料高度1400mm。

塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。

塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。

采用XCT-191 , ZK-50可控硅电压控制釜温。

塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

此控制系统 由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。

1側温热电阻2冷却水3摆置4心段4 5帘头6備出液收集瓶 7回流比控制器8 lit#口 g 塔休10数字式温度显术器11控温仪12加料门13塔羞14电加热器15卸料口图2反应梢慵流穆及装世四、 实验步骤1. 称取乙醇、乙酸各75g,用漏斗倒入塔釜内,并向其中滴加2~3滴浓硫酸,开启釜加热系统至0.4A , 开启塔身保温电源0.1A ,开启塔顶冷凝水。

每10min 记下温度。

2.当塔顶摆锤上有液体出现时, 进行全回流操作,全回流15min 后,开启回流,调整回流比为R=3:1(别忘了开小锤下边的塞子),30min 后,用微量注射器在1, 3, 5三处同时取样,将取得的液体进行色谱分析,30min 后,再取一次进行色谱分析。

3. 将加热和保温开关关上,取出产物和塔釜原料,称重进行色谱分析,关上电源,将废液倒入废 液瓶,收拾实验台。

4689□1213□15五、实验原始数据记录表实验时由于操作失误,误将废液当做乙醇加入反应釜,导致实验彻底失败,数据无法处理。

故不得不采用他组数据,所用数据为第四组李远,吴刚等三人数据,所用原始实验数据见李远。

本组实验原始数据记录表见最后。

六、实验数据处理及举例1、计算塔内浓度分布已知.;;打:「.:曲;「二::・.;:•肿「一, ..V:且X _ Af i' i TA i f i故以11:00精馏塔上段液体的含量作为计算举例:已知乙酸的沸点较高,不能进入到塔内,故塔体内共有3个组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。

6270 x 0.392=--------------------------------------------- —2 147%6270 X 0. 392 + 18709 X 1.0000 + 61131 x L 5264 「4材醇18709 x 1. 0000"6270 X 0 392 + 18709 x LOOOO + 61131 X 1. 5264 - °■V ,—2/莎61131 X] 5264= =81, 510% 6270 x 0”392 + 18709 X 1.0000 +61131 x 1 5264对其余各组实验采用相同的处理,可得到以下表格:根据上表分别绘制出: 和各个组分塔内分布,如下图所示。

10:30塔内各组分浓度分布图11:00塔内各组分浓度分布图图3:11:00塔内各组分浓度分布图如图所示,不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知,原料乙醇在精馏塔底部含量最多;而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多,水在全塔含量大致相同。

随时间增加,产物含量逐渐增加,反应物含量逐渐减少,反映了反应精馏可以起到分离产物和提高反应程度的作用。

2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算塔顶产品的质量: m 顶=165.3-126=39.3g 塔釜产品质量: m 釜=177.53-78.67=98.86g以塔顶产品分析作为计算举例:7.843815 x 0. 3927,843(315 X 止 3醴+刁9石8?03匚 1.0000^7246916 xT. 5264 = 2j 3C)j3%斗=血= ___________________________________ = 14760%醉 孑 王肌X 0. 392 + 19.60703 X LOOOO + 7246916 X 1. 526472.46916 X 1” 5264------------------------------------------------------------------- =82 9345% 7.843815 X 0. 392 + 19.68703 X 1.0000 + 72.46916 X 1.5264其他数据计算同理,计算结果如下 表果组分 水 乙醇 乙酸乙酯 塔顶产品峰面积百分比A 41% 7.87166 19.6844 72.44395 峰面积百分比A 42%7.81597 19.68966 72.49437 平均峰面积百分比 A 4%7.843815 19.68703 72.46916 质量百分比W 40.0230530.14760250.829345塔釜产物峰面积百分比A 51% 16.48597 35.7444 17.57583 30.1938 峰面积百分比A 52%15.45817 34.146320.899429.49613 平均峰面积百分比 A 5%15.97207 34.94535 19.23762 29.84497 质量百分比W 50.0644610.3597832 0.1067360.469023、物料衡算(1)塔顶产品中:. m.L = m.L .XJCK =水: 39.3 X 0.023053=0.906g卄亠= m. x =乙醇:39.3X 0.1476025=5.80g, ,m-p 二m 曲x 龙曲=乙酸乙酯:39.3 X 0.829345=32.59g(2)塔釜产品中:水:'98.86X 0.064461=6.37g19.60703 X 1.00005乙醇:' ' '' 98.86 X 0.3597832=35.56g乙酸:" ' < '' 98.86 X 0.106736=10.55g乙酸乙酯::7 一J「『98.86 X 0.46902=46.36g反应中产生的乙酸乙酯=32.59 + 46.36=78.95g消耗的乙醇=78.95 X 46/88=41.27g消耗的乙酸=78.95 X 60/88=53.83g理论上剩余乙醇=75.45 - 41.27 = 34.18g实际剩余乙醇=5.80+35.56 = 41.36g理论上剩余乙酸=75.67 —53.83 = 21.84g实际剩余乙酸=10.55g原料总质量=75.45+ 75.67= 150.12g产物总质量=98.86 + 39.3= 138.16g4、转化率及收率的计算乙酸转化率=[乙酸加料量-釜残液乙酸量]/乙酸加料量X 100%=(75.67-98.86 X 0.106736)/75.67 X 100%=86.01% ;乙醇转化率=[乙醇加料量-釜残液乙醇量]/乙醇加料量X 100%=(75.45-98.86 X 0.3597832)/75.45 X 100%=52.86%乙酸乙酯的收率=产品乙酸乙酯的物质的量/原料乙酸的物质的量X 100%={[(39.3 X 0.829345+98.86 X 0.46902)/88]/(75.67/60)} X 100%=71.15%七、实验结果分析与讨论1、实验注意事项①使用微量注射器在3个不同高度取样,应尽量保持同步。

②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。

③因水出峰较早,可以先点击开始后进样。

④在称取釜残液的质量时,尽量等到持液全部流至塔釜后才取釜残液,实验中等到塔釜温度降至后取样。

2、实验误差分析①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。

②可能是色谱分析中出现的误差所致。

3、反应精馏的优点由于该反应是一个放热反应,反应精馏可以利用这部分能量推动精馏的进行,很大程度上的达到节能的效果;将精馏和反应过程耦合起来大大节省了空间和设备;破坏了可逆反应平衡,增加了反应的选择性和转化率,使反应速度提高,从而提高了生产能力。

八、思考题1、试查文献找出除乙酸乙酯反应精馏外,还有那些产品能用反应精馏法制的?成醚反应,水解反应,加成反应,醇脱水反应,苯取代反应,聚合物合成反应。

2、连续反应精馏应怎样操作?简单叙述流程。

连续精馏在塔某处或塔釜进料,在塔某处出料,在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸,塔下部某处加乙醇。

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