植物源性食品中多种农药残留量的测定
食品安全关系到国计民生，国家和政府监管力度不断加大。
传统的农残前处理方法存在时间长，效率低等弊端。
本应用采用岛津技迩WondaPak QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱GCMS-TQ8040，岛津技迩InertCap 1701MS 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。
该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。
2. 实验仪器
岛津GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪
3. 样品前处理
3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-050010：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。
4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（货号5010-015022 ：WondaPak QuEChERS SPE 15mLPSA净化管150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。
4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL 离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。
3.2 有色蔬菜（韭菜）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-015022：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。
4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（货号货号5010-015023：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/GC-e净化管885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。
4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂
2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。
3.3 谷物（大米）
称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。
加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入Quechers萃取盐包Ⅱ（货号5010-050020：6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。
4200r/min下离心5min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（货号5010-015033：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。
4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。
3.4茶叶
称取2 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。
加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入Quechers萃取盐包Ⅱ（货号5010-050020：6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1min。
4200r/min下离心5min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（货号5010-015041：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GC-e净化管1200mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。
4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于
GC/MS检测。
4. 分析条件
4.1 仪器配置
Shimadzu GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪
4.2 色谱条件：
毛细管柱：InertCap-1701MS毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升温：初始温度40℃保持1 min，以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；
载气：He
流速：1.0ml/min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
4.3 质谱条件：
电离模式：电子轰击电离（EI）；
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：280 ℃
传输线温度：280 ℃
溶剂延迟：3min
数据采集模式：MRM
5. 实验结果
5.1 标准样品的MRM色谱图
5.2 植物源性食品中68种农药的GC-MS/MS检测添加回收结果
将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 ug/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 ug/L和50.0 ug/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；
大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。
综上，本方案采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱GCMS-TQ8040，岛津技迩InertCap 1701MS 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。