色谱练习题
姓名:学号420122000479 专业:环境工程
填空
1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。
3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。
4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。
5、离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。
6、离子色谱对阳离子分离时,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。
8、离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值,改善信噪比的作用。
9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。
10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。
11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经色谱柱分离,然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
13、在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为分配系数。
二、选择题
1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A )
A 保留值
B 峰面积
C 分离度
D 半峰宽
2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
3、如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为: (B )
A.选择合适的固定相;
B.采用最佳载气线速;
C.程序升温;
D.降低柱温
4、下列用于高效液相色谱的检测器, D 检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、二极管阵列检测器
D、示差折光检测器
5、选择固定液时,一般根据 C 原则。
A、沸点高低
B、熔点高低
C、相似相容
D、化学稳定性
6、液相色谱中通用型检测器是(B )
A、紫外检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、荧光检测器
7、在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于(D )
A、吸附色谱
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱
8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜(C )
A、0.4 μm
B、0.5μm
C、0.45μm
D、0.6μm
9、在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在(A )范围内。
A 、10~30cm B、20~50m C 、2~5m D、1~2m
10、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是(B )
A、温控装置
B、输液泵
C、检测器
D、贮液器
11、在液相色谱中,提高柱效最有效的途径是(D )
A、提高柱温
B、缩短柱长
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
12、在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,应采用的装置是(B )
A、高压泵
B、梯度淋洗
C、贮液器
D、加温
13、交换作用在下面的哪种色谱方法中起主要作用( D )
A、液液色谱法
B、液固色谱法
C、凝胶色谱法
D、离子交换色谱法
14、液相色谱法测定中,物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是(B )
A、正己烷、正己醇、苯
B、正己烷、苯、正己醇
C、正己醇、正己烷、苯
15、在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是(A )。
A、光电二极管阵列检测器
B、示差折光检测器
C、荧光检测器
D、电化学检测器
16、反相键合相高效液相色谱法中,流动相的主体成分是(B )
A、甲醇B、水C、乙腈D、四氢呋喃
17、液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为(A )
A、非极性、极性和非极性;
B、极性、非极性和非极性
C、极性、非极性和极性
D、非极性、极性和离子化合物
18、高效液相色谱流程中,试样混合物在(C )中被分离。
A、记录器
B、检测器
C、色谱柱
D、进样器
19、在液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是(A )
A、直形填充柱
B、毛细管柱
C、U形柱
D、螺旋柱
20、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以选下列哪种操作( C )。
A、改变固定液的种类
B、改变栽气和固定液的种类;
C、改变色谱柱温
D、改变固定液的种类和色谱柱温。
21、液相色谱法测定多环芳烃时,最好选用。
(D )
A、电导检测器
B、紫外检测器
C、示差折光检测器
D、荧光检测器
22、在离子色谱分析中,水的纯度影响到痕量分析工作的成败。
用于配置淋洗液和标准溶液的去离子水,其电阻率应为MΩ.cm以上。
(D)
A、5
B、10
C、15
D、18
23、测定含氟水样应采用 B 贮存样品。
A、硬质玻璃瓶
B、聚乙烯瓶
C、棕色玻璃瓶
三、简答题
1、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答案:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.
3.、为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?
答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气;因
为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。
4、什么叫正相色谱?什么叫反相色谱?各适用与分离哪些化合物?
答案:正相色谱用的固定相通常为硅胶,以及其他具有极性官能团,如胺基团和氰基团的键合相填料。
由于硅胶表面的硅羟基或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。
正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷、氯仿、二氯甲烷等。
反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。
反相色色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。
样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。
常用的反相填料有C18、C8、C4、C6H5等。
5、离子色谱用于阴离子分离的淋洗液需要具备哪两个条件?
答案:(1)能从分离柱树脂上置换被测离子。
(2)能发生抑制柱反应,其反应产物应为电导很低的弱电解质或水
6、高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分析?说出至少5类用液相分析有机污染物的名称。
答案:高效液相色谱法可分析低分子量低沸点样品,也适用于沸点高、热稳定性差、分子量大、水溶性有机物的分析,包括有机农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。
7、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
蒸气压低;化学稳定性好;溶解度大、选择性高;粘度、凝固点低。
8、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答案:⑴灵敏度;⑵检测度;⑶线性范围;⑷选择性。