当前位置:文档之家› 理化分析

理化分析


分析种类
化学分析 比重测试 碳、氧含量测试 磁通测试 镀层厚度测试 金相试验 盐雾试验、百格试验、热震+百格实验 跌落剥离试验、压断力、剪切力 高温高压试验、失重试验 高温烘烤、冷热冲击 磁性能测试 激光粒度测试 粉体流动性测试
原材料
镨钕 硼铁
腐蚀面 无缺 积(%) 陷
≤0.1
>0.1~ 0.25
>0.25 ~0.5
>0.5~ 1.0
>1.0~ 2.5
>2.5~ 5
>5~1 0
>10~ 25
>25~ 50
>50
等级
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
备注:客户有特殊要求执行客户标准
盐雾试验判定标准
镍镀层以不允许出现变色、黑点、红锈、 起泡、脱落等现象判定
六价铬测试
• 原理:利用二苯基碳酰二肼不与三价铬反应,只 对六价铬选择性反应并发色,在540nm处出现极大 吸收峰的原理进行分析。 • 操作:取50ml蒸馏水于250ml烧杯中加热煮沸后放 入待测样品,持续煮沸10min,冷却至室温。取出 样品,将溶液转移至50ml容量瓶中,以水定容, 加入1ml磷酸、1ml显色剂后混匀。观察溶液是变 为紫色,若变为紫色则说明样品含有Cr6+,需用 分光光度计测量出所含Cr6+含量,当超过0.015时 即不合格。
碳硫分析仪
原理:样品和助熔剂放置在陶 瓷坩埚内,在高频炉内通 氧燃烧,碳和硫分别生成 CO2、SO2析出,通过红外 吸收方法测得燃烧气体中 的CO2、SO2浓度,计算出 样品中碳、硫含量。
氧含量分析
原理:载气还原熔融-红外吸收法
在高温熔融状态下大量游离态的碳元素和少量游离态的氧元素生 产CO,通过高纯氩气载入红外检测池,经由红外检测器把CO气 体浓度转换成电压信号,对此电压信号进行积分,经由重量补偿 器和数字显示进行数据处理,最后显示和打印出积分结果即为氧 含量值。
比重测试
原理:阿基米德原理。
浸在液体(或气体)里的物体受 到向上的浮力作用,浮力的大小 等于被该物体排开的液体的重力。
MH-120S密度仪
操作:开机-按FUNCTION键-电 子屏幕显示0.0000gd,把样品 放在上面托盘,称重,按 MEMORY键,屏幕闪烁,将试样 放入水槽中,屏幕显示读数即 为比重值。
紫外分光光度计
原理:利用一定频率的紫外可见光照 射倍分析的有机物质引起分子中价电 子的跃迁,它将有选择的被吸收。 操作: 开机预热30min后校准:在一个容 量瓶中称取K2Cr2O7标准溶液(含 400mg/Kg总Cr)0.25g,并用水稀释至 100g,分别取1ml、2ml、3ml K2Cr2O7 至三个50mL容量瓶中定容,分别加 1ml正磷酸溶液并充分混合,用石英 比色皿依次取从空白至最高浓度的标 准溶液,放入分光光度计中测量三次 浓度,取平均值作为最终标准溶液的浓 度值。
实验室分析
宋雪微
实验室安全守则
1.安全的方法就是正确的方法,细致制定计划,合 理安排工作 2.会使用提供给你们的安全设施和防护设备, 并知道他们存放的位置 3.接触化学药品的实验必须全程佩戴护目眼镜,及 口罩手套等劳保用品,穿工作服,不穿凉鞋、 拖鞋等,并注意你的长发 4.不允许在实验室进食,也不可以在冰箱里储存 食物,绝对禁止在实验室里吸烟 5.任何形式的嬉笑打闹都是危险和不允许的 6.如果看到你身边的同事有危险举动,请向他们 指出;如有人向你提建议,请愉快的接受
锆铁 纯铁 金属钴 碳 氧 比重 金相
化学分析
理 化 室 分 析
半成品
可靠性试验
(成品)
成分检测 失重试验 拉力 高温高压 盐雾试验 表面张力 六价铬测试 百格试验
化学分析
化学容器使用
• 1.检漏 需要检漏的仪器主要有:容量瓶、滴定管。 • 容量瓶检漏: • ①加入适量水盖好塞子,倒置,观察半分 钟是否漏液。 • ②如不漏液,正置;旋转塞子180°,塞紧 后再次倒置,观察半分钟,如仍不漏液, 说明容量瓶不漏液。
注意事项
• 1.使用密度天平时,应先注意天平放置是否水平 (观察面板两侧水平珠) • 2.每日更换去离子水/蒸馏水,更换时最好滴入一 滴洗洁精,防止气泡。 • 3.测试过程中发现水浑浊应及时更换水 • 4.测试时水中不应有气泡。 • 5.待秤物的重量切勿超过最大负荷量。 • 6.天平切忌震动,秤量时勿以手压台面。 • 7.称量完应关闭防风门读数
碳含量检测
原理:在电弧作用下,实 验在氧气流中充分燃烧产生CO2,然 后通过光控电式碳硫自动滴定仪,用乙醇钾而非水溶液滴 定碳,主要反应为: KOH+C2H6O=KOC2H5+H2O KOC2H5+CO2 =KC2H5CO3碳酸乙基钾 操作:称取0.5g样品倒入已放置硅钼粉(助熔剂)的坩埚中,加 入0.3g(约1匙)纯铁、 0.3g(约1匙)纯锡粒做助燃剂,放 入炉膛后通氧,点引弧按钮,按分析按钮,仪器进行自动 滴定, 分析灯灭后读取滴定管读数。 计算C%=读数×标样碳含量/标样滴定数 例:滴定硼铁读数为2.8,标样滴定数为2.1,标准碳含量为 0.102,则硼铁的C含量为2.8×0.102/2.1=0.136%
将试片放入盐雾试验箱内,放 置角度与垂直方向呈15~30° 的夹角。 盐水浓度为5%±0.1 pH为6.8~7.2
盐雾试验判定标准
不同镀层开始出现腐蚀的时间
镀层 盐雾时间 (h) Zn 24 CZn、 CZN-E 72 电泳 72 Ni-Cu-Ni 48 化学镍 48 磷化、钝 化 3
锌镀层以腐蚀面积判定,5级以上判定为合格
• 滴定管的检漏 • 向滴定管内加水(对酸式滴定管要先关闭 活塞)至液面0刻线附近,用滴定管夹将滴 定管固定在铁架台上,观察是否滴定管漏 液,如不漏液则将酸式滴定管的活塞旋转 180°,对碱式滴定管挤压玻璃球放出一部 分液体,再观察是否漏液,如仍不漏液则 可正常使用。
ICP测试
SPS8000电感耦合等离子体发射光谱仪
表面张力测试
• 表面张力,是液体表面层由于分子引力不均衡而 产生的沿表面作用于任一界线上的张力。通常, 由于环境不同,处于界面的分子与处于相本体内 的分子所受力是不同的。在水内部的一个水分子 受到周围水分子的作用力的合力为0,但在表面的 一个水分子却不如此。因上层空间气相分子对它 的吸引力小于内部液相分子对它的吸引力,所以 该分子所受合力不等于零,其合力方向垂直指向 液体内部,结果导致液体表面具有自动缩小的趋 势,这种收缩力称为表面张力。
化学、ICP流程
准备工作 取样 制样
*根据材料性质进行破碎、 研磨、钻取
配置试剂
称量
*粉、甩片、钢锭2.0g *料皮,钢渣,废粉,油泥 *镨钕0.5g,镝铁1g *硼铁1.6g,铝排0.2g
化学分析
分取
定容
溶样
ICPLeabharlann 设备点检测试记录
*观察雾室炬管、喷雾器, 脏污后应进行酸洗、更换 *点火后立即加载气以免炬管受损 *毛细管进样时不允许吸空、堵塞 *废液需经常清理
• 影响磁通的因素: 试样的规格、试 样存在隐裂、崩 边等、內禀矫顽 力、自动氧化等 周围有较大电 流施工时,测试 数据不稳定。
盐雾试验
• 原理:主要利用盐雾试验设备所 创造的人工模拟盐雾环境条件来 考核产品或金属材料耐腐蚀性能 的环境试验。对金属材料表面的 • 腐蚀是由于含有的氯离子穿透金 属表面的氧化层和防护层与内部 金属发生电化学反应引起的。同 • 时,氯离子含有一定的水合能, • 易被吸附在金属表面的孔隙、裂 缝排挤并取代氯化层中的氧,把 不溶性的氧化物变成可溶性的氯 化物,使钝化态表面变成活泼表 面。造成对产品极坏的不良反应。
注意事项
• 1.碳、氧测试结束后应分别更换内锅及陶瓷坩埚 • 2.测试结束后应用绸布擦拭上下电极,避免过 脏不导电 • 3.粉末氧含量测试时应注意要在氮气保护中进行 • 4.如粉末起火用砂子覆盖或用CO2灭火器灭火。不 能用水或其他的灭火器灭火,会导致火势蔓延。
磁通测试
• 原理:利用电子积分原理,通过线 圈来检测物体空间穿过线圈的磁力 线条数,即整体磁通量。 • 磁矩=CXΦ Φ是线圈系数 C是磁通值 • 操作:开机预热30min,测量标样, 测试前把试样充磁(N、H、M牌号 的产品用大于2.5KOe的电压充磁, SH、UH、EH等双牌号的产品用大 于3.0KOe的电压充磁),按检测要 求进行磁通或者减率测试。测试时 要把试样放在线圈置样台中央。
镀层厚度测试
• 原理:将X射线照射到样品上,通过从样品上反射出来的 第二次X射线的强度来测量镀层等金属薄膜的厚度。因为 没有接触到样品且照射在样品上的X射线只有45-75W左右, 所以不会对样品造成破坏。 • 操作:开机预热30min,进行基准(Ag、Cu)测量,根据 镀层点击“产品程式”选择Ni-Cu-Ni或者Zn程式,将样品 置于工作台上,调整其位置并聚焦清晰,使其清楚显示在 视频窗口十字线中央。按下空格键开始测量,倒计时结束 后即完成一次测量。
操作:
合格
合格
不合格
用棉球醮取达因测定液或者达因笔在样品表面划一道 液膜,如果2秒钟内液膜不收缩或者发散,则判断该薄 膜达到你要测定的表面张力值,如液膜收缩成颗粒状 或完全破裂,则判断为该薄膜未达到你要测定的表面 张力值。
金相试验
• 目的:金属材料的物理性能和机械性能与其内部 之组 织有相关连,因此,可以借着金相试验的宏 观组织及微 观组织的观察判断其的各项性能。 • 原理:采用定量金相学原理,由二维金相试样磨面或薄膜 的金相显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间 形貌,从而建立合金成分、组织和性能间的定量关系。 • 操作:先将样品用600#砂纸在抛光机进行打磨,再用 1000#砂纸进行打磨,直到被打磨面发亮,目视看不到划 痕,且在显微镜下能观察到很清晰的图像为止。用3%硝酸 酒精侵蚀被打磨面,2-3s后用酒精棉擦洗干净,放在显微 镜下进行观察。能清晰分辨境界即可。
相关主题