布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
见图1：按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229+1.857C（m g/m l），r=0.9995，本品在0.1～0.5（m g/m l）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。
1.2.3溶液稳定性试验取1项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定，结果基本不变。
1.2.4回收率实验精密称取本品原料200m g，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片，混匀。
精密称定，精密称取约相当于布洛芬25m g，置100m l量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
滤液在265n m波长处测定吸收度(A)，根据回归方程求出浓度并计算回收率。
结果见表1。
1.2.5样品测定取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25m g，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。
结果与滴定法比较，结果见表2：小结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果准确可靠，可以推广使用。
2.高效液相色谱（H P L C）法2.1仪器与试药S e r i e sⅢ型高效液相色谱仪，S S I500紫外检测器，色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。
2.2方法与结果2.2.1色谱条件色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);流动相：乙腈-0.01m o l/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220n m；流速：1.0m l/m i n；进样量：10u l;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。
2.2.2对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加6.%甲醇溶解并稀释制成1m l中约含0.80m g的溶液，即得。
2.2.3样品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g)，置50m l量瓶中，加甲醇30m l超声10m i n使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2m l,置10m l量瓶中，加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。
2.2.4空白干扰实验按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品。
进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰，对测定无干扰(见图1)。
2.2.5线性关系精密量取对照品约100m g,精密称定，置50m l量瓶中,加60%甲醇15m l超声10m i n使溶解。
加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。
精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至于10m l量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。
进样10u l，记录色谱图。
以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。
得回归方程为：A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布洛芬浓度在200～1400u g/m l范围内线性关系良好。
2.2.6精密度实验精密量取对照品溶液(0.8m g/m l)10u l，按上述色谱条件重复进样5次,结果布洛芬峰面积R S D为0.73％。
2.2.7重复性实验取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为99.2％，R S D为1.15％(n=6)，表明本法重复性良好。
2.2.8回收率试验采用加样回收试验法。
取已知含量的样品适量9份，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的80％，100％，120％各3份，照样品测定项下方法测定，计算含量，结果见表1。
2.2.9稳定性实验取同批样品溶液分别于0，2，4，6，8，10h后进样测定，测得布洛芬含量为98.5％，R S D为0.89％。
结果表明，布洛芬溶液在10h内稳定。
2.2.10样品测定H P L C法分别精密量取对照品溶液和样品溶液各10u l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积,以外标法计算3批样品中布洛芬含量，结果见表2。
U V法取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g),加中性乙醇20m l，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤4次，每次10m l，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1m o l/L)滴定，测得布洛芬的含量，结果见表2：3单扫描示波极谱法3.1仪器与试剂仪器：J P-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。
三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98B IⅠ微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98A 电极工作站。
试剂：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.0×10-3m o l/L。
准确称0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在100m l容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1m o l/L；H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液：0.2m o l/L，取0.2m o l/L H A c和0.2m o l/L N a A c按2.77：1（V/V）混合配制。
其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
3.2实验方法加入5m l H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液，0.5m l布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5m l）摇匀，转移至电解池中。
于-0.8～-1.4V作线性扫描，扫描速率为100m V/s。
静止时间为2s。
记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。
循环伏安法实验由L K98B I I 型微机电化学分析系统完成。
结果1.在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响，本文采用二阶导数技术记录极谱图，峰形尖锐，容易准确测量。
其单扫描示波极谱图如图1所示。
a. 0.08 mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液（Buffer）b. a+2.0×10-7mol/L布洛芬（Ibuprofen）c. b+0.1 mol/L K2S2O8图1 布洛芬二次导数单扫描极谱图2校准曲线及检出限在本文所选定最佳支持电解质中，布洛芬催化波的二次导数峰电流ip″与其浓度在 4.0×10-8～5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系，其线性方程为：ip″/nA·s-2=-102.3+6.2×1010 C (mol/L)，相关系数r=0.9980 (n=8)。
检测限为2.0×10-8mol/L。
10次平行测量2.0×10-7mol/L布洛芬含量的RSD为2.2 %。
3加标尿样回收率的测定准确移取一健康人尿样若干份1ml于10ml容量瓶中，分别加入适量布洛芬标准溶液，按实验方法作回收实验见表1，结果满意，表明该方法有可能用于生物样品的测定。
表1 回收实验Table1 Recovery tests (n=4)4.离子色谱法4.1仪器与试剂2010i型离子色谱仪(美国戴安公司),C2R3A色谱数据处理机(日本岛津公司)。
主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。
去离子水:电导率约为0.2S/c m。
样品为江西赣江制药有限公司生产的布洛芬片4.2色谱条件H P L C2A S4分离柱;流动相:1.5m m o l/L碳酸钠-1.5m m o l/L碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215n m。
4.3样品的提取取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g左右置入一50m L烧杯中,加30m L淋洗液入烧杯中,超声提取30m i n,用0.45μm微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容于50m L容量瓶,准确移取10m L所配溶液于另一50m L烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。
4.4淋洗液的选择布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,则选用浓度较低的1.5m m o L/L碳酸钠-1.5m m o L/L碳酸氢钠淋洗液,分离效果良好4.5工作曲线和检出限在选定的条件下,布洛芬在浓度1～40m g/L范围内,布洛芬浓度与峰高(m m)线性关系良好,回归方程为y=0.1067x-0.1384,相关系数为0.9995。