现代电化学分析测试方法
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
LK98BII
CHI660A
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电化学工作站:-概述
国外主要的电化学工作站
仪器型号 1200系列 2000、7000系列 Autolab系列 BAS系列 CHI系列 EG&G 270系列 IM6/6e系列 OMNI90系列 PG系列 PINE AF系列 Powerlab系列 PS-205系列 Voltalab系列
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CV—Poly-Pt in 0.5M H2SO4
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CV—C60 in Acetonitrile/Toluene
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CV—Thin-Layer Electrolytic Cell & Scan Rate
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CVs of 0.1M Ke4Fe(CN)6 + 0.2M K2SO4 on Pt
Prussian White PW
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CV—Ag in 1M NaOH
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CV—Crystal Plane: Pt in 0.1 M HClO4
Pt(100) Pt(poly)
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Pt(110)
• 0.1 M HClO4 (broken curves) • + 1 mM H2SO4 (solid curves)
2nd Ed (2001)
By
A J Bard
&
L R Faulkner
图书馆有 第1版中译本
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Modern Electrochemistry(2002, 2nd Ed)
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3
Fundamentals of Electrochemistry (2006, 2nd Ed)
……
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厂家(公司) Solartron Analytical AMEL srl ECochemie BioAnalytical Systems CH Instrument Princeton Applied Research ZAHNER Elektrik Cypress Systems HEKA Instrument Pine Instrument ADInstruments ELCHEMA Radiometer Analytical
[现代电化学工程/界面电化学:]
现代电化学分析测试研究方法 Modern Electrochemical Methods
陈昌国 教授
cgchen@
2011.3
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主要参考书:
1)电化学测量. 2)Electrochemical methods: Fundamentals and applications
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CV—Peak: ip & Ep
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Cotroll方程——峰电流
ip 2.69105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
ip ~ C
ip ~ v1/2
Nernst方程——峰电位
可逆反应——峰参数
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CV—Reaction Reversibility
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三电极体系的基本组成:
(1) 研究电极(Working Electrode): (2) 辅助电极(Counter Electrode):大面积 (3) 参比电极(Reference Electrode):不极化 (4) 盐桥(Salt Bridge): (5) 隔膜(Membrane):分隔辅助电极与研究电极之间的溶液 (6) 鲁金毛细管(Luggin Capillary):
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CV—电化学实验控制参数:
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✓初始电位 ✓终止电位 ✓扫描速度 ✓扫描方向 ✓扫描周期数或单方向扫描 ✓记录方式:伏安曲线、电流时间 曲线 ✓记录精度
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CV—电化学实验测定参数:
✓正向峰电流iPC ✓正向峰电位fPC ✓正向半峰电位fp/2C
✓正向峰面积SC
✓逆向峰电流iPA ✓逆向峰电位fPA ✓逆向半峰电位fp/2A
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1.2 Three Electrodes System:Single Electrode
• CE: Counter Electrode • WE: Working Electrode • RE: Reference Electrode
“两回路”: ✓ 控制主回路 ✓ 测量显示回路
由运算放大器组成的恒电流电路
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实际恒电流电路:
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
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1.5 恒电位仪与电化学工作站:
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1. 概述—关于电化学测量:
现代电化学:
• 电极过程动力学【电化学原理、理论电化学】 • 电化学测量方法【含电化学分析】 • 应用电化学【电化学工程—电池、腐蚀、电镀】
【化学电源、腐蚀与防护、表面工程、电解加工…】
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现代电化学测量方法—主要内容:
1. 概述—关于电化学测量 2. 控制电位法 3. 控制电流法 4. 交流阻抗法
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2.1 Potential Step : (2) Polarized Curve —Passivation Curve: Ni in 0.2M H2SO4
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2.1 Potential Step : (2) Polarized Curve
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2.1 Potential Step : (2) Polarized Curve —Tafel Curve
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2.2 LSV—Linear Sweep Voltammetry
O + ne- R
Excitation Waveform
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LSV—Stripping
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2.3 CV—Cyclic Voltammetry
O + ne- R
Excitation Waveform
—Galvanostat & Electrochemical Work Station
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1.1 电化学测量——原理
I
Z(E or I)
I
E
• 控制电位法E:测量 I(计算Z(E)=U/I ) • 控制电流法I: 测量 E(计算Z(I)=E/I ) • 交流阻抗法Z:测量 Z(E or I or f) (=E/I)
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Surface Electrochemistry (2000, 2nd Ed)
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J.O’M Bockris and S. U.M. Khan, “Surface Electrochemistry – a molecular level approach”, Plenum Press, NY (1993,2000)
国别 英国 意大利 荷兰 美国 美国 美国 德国 美国 德国 美国 澳大利亚 美国 法国
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EC Window —in H2O Solution
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2. Controlled-Potential Technique
2.1 Potential Step — ChronoAmperometry 2.2 LSV— Linear Sweep Voltammetry 2.3 CV— Cyclic Voltammetry 2.4 ACV—Alternating Current Voltammetry/5x10-7M 2.5 SWV— Square-Wave Voltammetry/10-8M 2.6 NPV—Normal-Pulse Voltammetry 2.7 DPV—Differential-Pulse Voltammetry/10-9M
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CV—Crystal Plane: Pt in 0.5 M H2SO4
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Working Electrode:
✓ 重现性好 ✓ 抛光技术:
➢机械抛光 ➢机械压制 ➢化学抛光 ➢电化学抛光 ✓ 封装技术:
Counter Electrode:
✓ 大面积:
✓ 稳定:
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✓ 无污染:
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Reference Electrode:
✓ 不极化,可逆性好 ✓ 稳定,重现性好 ✓ 温度系数小 ✓ 制备简单 ✓ 维护方面 ✓ 保存容易 ✓ 常用参比电极的电位:
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现1.3代恒电电化位学技—术——内P容otentiostatic
经典恒电位电路—大功率蓄电池和低阻值滑线电阻
由运算放大器组成的恒电位电路
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实际恒电位电路:
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1.4 恒电流技术—Galvnostatic
经典恒电流电路—高电压蓄电池组和高阻值滑线电阻
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1. 概述—关于电化学测量