当前位置:文档之家› 现代材料分析方法-王凤龙

现代材料分析方法-王凤龙

1.红外光谱(IR)的英语全称,工作机制(辐射源、吸收对象等),主要用于检测哪些化学信息?
答:
➢红外光谱英文全称:Infrared Spectroscopy (IR)
➢红外光谱是分子选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁。

检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱,又称分子振动光谱或振转光谱
➢红外光谱可以提供分子内官能团的信息
2.引起偶极矩变化的振动形式有哪些?
答:
3.二氧化碳是否有红外响应?为什么?
答:CO
2具有红外响应,并且因为CO
2
等气体在大气中吸收红外线,从而造成了温
室效应。

V
1
伸缩振动,无红外活性
V
2
反对称伸缩振动,有红外活性
V 3和V
4
都是弯曲振动,有红外活性
4.红外光谱中氢键区,叁键和累积双键区,双键区,单键区,大致位于哪些频率范围?请给出一个化合物的例子加以说明。

答:如图:
例如,CO
吸收峰位于2350cm-1左右(累积双键)
2
5.XPS的英文全称及主要用途
答:
XPS的英文全称:X-ray Photoelectron Spectroscopy
主要用途:不但提供分子结构和原子价态方面的信息,还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。

它在分析电子材料时,不但可提供总体方面的物理、化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。

另外,因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束,所以对样品的破坏性非常小,可以用于固体样品的表面组成分析,化学状态分析等。

6.XPS在测试过程中为何需要高真空系统?如何将样品导入高真空系统中,请简述。

答:XPS是一种表面敏感技术。

污染将产生XPS信号,并导致对成分表面的错误分析。

超高真空环境能防止表面污染,并有助于准确分析样品。

可通过氩离子轰炸样品表面或利用热量和氧气可用于去除碳氢化合物的方法消除污染。

样品将通过与外部环境接触的腔室引入,它将关闭并泵入低真空。

在第一个腔室处于低真空状态后,样品将被引入存在超高压环境的第二腔室。

7.请简述XPS测试中x射线中的光子与核外电子相互作用,并简要说明XPS与AES(俄歇电子谱)的区别PPT 28 31
答:当一束光子辐射到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使该电子解脱原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,在内层留下一个空穴,原子处于激发态,较高能级电子跃迁
至该空位,多余能量使原子外层电子激发发射,形成无辐射跃迁,被激发的电子为俄歇电子。

X射线光电子谱(XPS)发射源为X射线,分析粒子为光电子,主要用于成分、化合态分析;
俄歇电子能谱(AES)发射源为X射线或电子束,分析粒子为俄歇电子,主要用于成分分析。

8.为何x射线可以穿透微米级别深度,而XPS只能检测距离表面5-10nm的深度? 答:XPS是一种表面分析技术,分析深度约为5-10nm,实际x射线可以穿透微米级别深度,由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面,因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。

9.什么化学位移,产生的原理是什么?
答:
化学位移:由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,这种现象称为化学位移。

10.XPS测试后为什么需要对数据进行校正?通常以什么为参照?参照标准?
答:当用XPS测量绝缘体或者半导体时,由于光电子的连续发射而得不到电子补充,使得样品表面出现电子亏损,这种现象称为“荷电效应”。

荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势,对电子的逃离有一定的束缚作用。

因此荷电效应将引起能量的位移,使得测量的结合能偏离真实值,造成测试结果的偏差,因此,人们一般采用碳的C1s作为基准峰来进行校准。

通常以C1s作为参照
11.XPS深度(梯度)分析的原理是什么?通常怎么操作?可以得到什么信息?
答:为了清洁被污染的固体表面,在X射线光电子能谱分析中,常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离,以清洁表面。

利用离子束定量地剥离一定厚度的表面层,然后再用XPS分析表面成分,这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图,得到样品深程度的元素信息。

12.XPS是否可以用来分析绝缘性物质,需要注意什么?
答:可以用来分析绝缘性物质。

在用XPS测量绝缘体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称为“荷电校正”。

13.气相色谱英文全称(GC)简述工作原理 PPT 1 15
答:
气相色谱英文全称(GC):gas chromatography,GC
工作原理:利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力或不同的吸附和脱附能力,或其他亲和性能作用的差异。

当两相作相对运动时,样品各组份在两相中反复多次受到上述作用力的作用,从而使混合物中的组份获得分离。

14.气相色谱通常有哪些检测器? PPT 26-32
答:热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、热离子化检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)
15.简述常用提高色谱柱分离效率的手段和方法
答:
(1)适当提高温度,可减少保留时间
(2)增加压力,以增加流动相(载气)流量
16.简述通过面积外标法定量测定气体中甲苯(300-500ppm)含量的过程
答:配制一系列不同浓度的甲苯进行色谱分析,做出峰面积对浓度的工作曲线(如浓度为200,300,400,500,600ppm)。

把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

相关主题